[发明专利]一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法。

背景技术

现有技术中，氨基乙腈盐酸盐通常是通过氨基乙腈与盐酸反应得到，氨基乙腈盐酸盐的成盐收率不高。

另，现有合成氨基乙腈的方法主要有如下几种：

氰化钠法：采用胺、氰化钠、甲醛，在镁盐如氯化镁或盐酸镁存在下反应合成；

液体氢氰酸法：以胺、甲醛、液体氢氰酸为原料，同时滴加甲醛、氢氰酸，经反应、萃取结晶得到氨基乙腈，收率80～95%，含量92～98%；

羟基乙腈法：采用氢氰酸与甲醛先反应生成羟基乙腈，然后与胺缩合后得到氨基乙腈。

上述方法中，液体氢氰酸法虽然具有较高的收率，但是操作危险大，为了得到液体氢氰酸，需要制冷系统，设备投资大，成本较高，不经济；而羟基乙腈法反应步骤长，操作繁琐，设备投资大，成本较高；氰化钠法具有操作简单的优点，但是收率却较低，仅为50%左右。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单且收率高的氨基乙腈盐酸盐的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法，该制备方法包括：

（1）、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，使发生缩合反应生成氨基乙腈，具体过程为：向反应器中投入氯化氨、甲醛和水，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加30wt%～40wt%的氰化钠水溶液，滴加至40%～60%时，开始同时滴加醋酸，滴加毕，于0℃以下继续反应1～2小时，然后过滤，离心得氨基乙腈；

（2）、将步骤（1）所得氨基乙腈与氯化氢的甲醇溶液混合，在温度45～50℃下反应1～2小时，冷却至5℃以下，过滤，离心，得所述氨基乙腈盐酸盐，其中，所述氯化氢的甲醇溶液中，氯化氢的含量为30wt%～50wt%，水分含量小于等于1%。

步骤（1）中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化钠的投料摩尔比优选为1:1.8～2.2:0.6～0.8:0.8～1.2，更优选为1:2:0.7:1。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明以氯化铵、氰化钠和甲醛为反应原料，采用醋酸为催化剂，制得氨基乙腈，反应摩尔收率70%（以氯化铵为基准）以上；另，在由氨基乙腈制备其盐酸盐时，是将氨基乙腈在氯化氢的甲醇溶液中进行反应，成盐步骤收率在90%以上。因此，根据本发明方法，目标产品总收率高，且操作简便。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1

一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法：包括如下步骤：

（1）以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，经缩合反应生成氨基乙腈：首先向反应器中投入氯化氨53.5g、37%甲醛162g和水267.5g ，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加32%的氰化钠水溶液153g，滴加至一半，开始同时滴加醋酸42g，滴加毕，于0℃以下继续反应1-2小时，然后过滤，离心得氨基乙腈48g，其中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化钠的投料重量比为1:2:0.7:1。

（2）、使氨基乙腈与氯化氢的甲醇溶液反应生成氨基乙腈盐酸盐：将步骤（1）所得氨基乙腈48g、氯化氢的甲醇溶液60g（溶液中盐酸含量45%，水分含量控制在1%以下）混合，在45-50℃反应1-2小时，然后冷却至5℃以下，过滤，离心，入烘得氨基乙腈盐酸盐58.8g，计算总摩尔收率63.60%。

实施例2

一种氨基乙腈盐酸盐的制备方法：包括如下步骤：

（1）以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化钠为反应原料，经缩合反应生成氨基乙腈：首先向反应器中投入氯化氨53.5g、37%甲醛162g和水267.5g ，搅拌均匀后，冷却至0℃以下，然后滴加40%的氰化钠水溶液122.5g，滴加至一半，开始同时滴加醋酸42g，滴加毕，于0℃以下继续反应1-2小时，然后过滤，离心得氨基乙腈48g。