[发明专利]一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法无效
申请号: | 201210009671.5 | 申请日: | 2012-01-13 |
公开(公告)号: | CN103204802A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 杨和平;叶楚平;高邦树;丁博 | 申请(专利权)人: | 湖北和昌新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/04 | 分类号: | C07D213/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 437200 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 羟基 丙烷 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法,是以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料,加热回流,得到羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐溶液,浓缩溶液,冷却结晶得到白色固体,将其溶于溶剂A,过滤,向滤液中加入B溶剂,析出晶体,过滤干燥得到高纯度的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于向反应器中先加水,一边搅拌一边加入3-氯-2羟基丙磺酸钠,再加入吡啶,然后升温至回流温度,保温反应8-10小时。
3.根据权利要求1和2所述的方法,其特征在于保温反应完成后,降温到80℃-85℃,抽空浓缩溶液,的白色固体产物,将白色固体产物溶于溶剂A后,过滤,加入溶剂B,析出晶体,过滤,干燥,得到纯度为98%左右的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶剂A是甲酸、乙酸、丙酸、二硫化碳、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基丙酰胺、二甲基亚砜之中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的B溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇二甲醚、1,2一二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙腈之中的一种或者多种。
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