[发明专利]一种立方体形 Si-O-Ti 复合颗粒的制备方法无效
申请号: | 201210011228.1 | 申请日: | 2012-01-13 |
公开(公告)号: | CN102583399A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 周兴平;俞海钢 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01G23/053;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 立方 体形 si ti 复合 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,包括:
(1)取9-10g C1-C3的低级醇,加入2-3mol/L无机强酸2-3mL,再添加0.1-3g硅酸酯,搅拌5-60min,得到A液;将0.8-1.2g C1-C3的低级醇和3.0g钛酸酯混匀成B液,将B液缓慢加入所得的A液中,搅拌0.5-1.5h至搅拌均匀,于50℃-70℃陈化放置6-8d,得到陈化后的溶液样品;其中Si与Ti的摩尔比=1∶5-1∶1;
(2)调节上述陈化后的溶液样品的pH值为7-11,然后加入1.0-1.5g的阴离子表面活性剂,剧烈搅拌,在70-90℃下回流5-7h,即可。
2.根据权利要求1所述的一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的无机强酸为盐酸、高氯酸、硫酸或硝酸。
3.根据权利要求1所述的一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的C1-C3的低级醇为乙醇、乙二醇、丙醇或丙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硅酸酯为正硅酸四乙酯、硅酸甲酯或硅酸丙酯。
5.根据权利要求1所述的一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸异丙酯或钛酸正丙酯。
6.根据权利要求1所述的一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的陈化放置于鼓风干燥箱中进行。
7.根据权利要求1所述的一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的调节上述陈化后的溶液样品的pH值采用的是1mol/L的Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或K2CO3溶液。
8.根据权利要求1所述的一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的pH值为9-10。
9.根据权利要求1所述的一种立方体形Si-O-Ti复合颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
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