[发明专利]一种碳纳米管拉曼探针的制备方法有效
申请号: | 201210011341.X | 申请日: | 2012-01-06 |
公开(公告)号: | CN102608096A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 单妍;汪洋;于薛刚;陈克正 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266042*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管拉曼 探针 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管拉曼探针的制备方法,其特征在于:先在多壁碳纳米管(MWNTs)表面修饰纳米金,再用粒径为50~100nm的介孔氧化硅球对其进行进一步的修饰,形成珠串状的结构。
2.按权利要求1所述的一种碳纳米管拉曼探针的制备方法,其特征在于:碳纳米管经酸处理后,用月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐(SUDEI)进行表面修饰,然后在碳纳米管表面原位包覆上一层纳米金颗粒。
3.按权利要求2所述的一种纳米金颗粒修饰碳纳米管的制备方法,其特征在于:利用月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐表面的羰基硫键与金的配位作用使纳米金附着在碳纳米管表面。SUDEI修饰碳纳米管的具体工艺过程是:一定量的碳纳米管加入10%~60%的SUDEI水溶液中,超声分散15min~30min后,室温下搅拌2~4h,所得分散液用沙芯漏斗过滤(用0.22μ微孔滤膜)80℃干燥后用玛瑙研钵研磨,得到SUDEI修饰的MWNTs。SUDEI表面有大量的羰基硫键,它极易与金配位。
4.按权利要求2所述的一种纳米金颗粒修饰碳纳米管的制备方法,其具体工艺是:取浓度为1mg/mL的氯金酸5mL加入41.5mL的超纯水,在冰水浴条件下搅拌加入10mM冰硼氢化钠溶液3.5mL。10min后加入10mg SUDEI/MWNTs,先超声分散20min,再在室温条件下搅拌4h,然后离心分离,去除上清液,加4mL超纯水静置保存。
5.按权利要求1所述的一种碳纳米管拉曼探针的制备方法,其特征在于:将纳米金修饰的碳纳米管加入到制备介孔氧化硅球的反应体系中,介孔氧化硅在其表面原位成核,最后长成40~120nm介孔球,形成珠串状结构,介孔硅的孔径在2.5~6nm可调控。
6.按权利要求5所述的一种碳纳米管拉曼探针的制备方法,其特征在于:所述的介孔氧化硅球为自制。碳纳米管拉曼探针的具体工艺为:将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到15mL超纯水中搅拌至溶解完全,配制成0.3%~0.6%的水溶液。然后,依次加入4mLSUDEI/MWNTAu,0.7~12.6g正辛烷,0.01g L-赖氨酸,及0.2g TEOS。H2O/TEOS/L-lysine质量比维持在30∶1∶0.02。在60℃下反应3h后静置12h。经醇洗、干燥后即可得到功能化碳纳米管拉曼探针。
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