[发明专利]一种工业制备拟人参皂苷F11的方法无效
申请号: | 201210012159.6 | 申请日: | 2012-01-16 |
公开(公告)号: | CN102584925A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 宋少江;吴春福;黄肖霄;彭缨;李玲芝;高品一;杨静玉 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 制备 拟人 皂苷 f11 方法 | ||
1.一种制备拟人参皂苷F11的方法,其步骤如下:
a.称取西洋参茎叶药材,将其粉碎后过筛,用7~10倍体积的水浸泡,于98-103℃下加热提取2~5次,每次1~2小时,合并提取液,浓缩至相对密度为1.08~1.10的浓缩液;浓缩液经D101大孔树脂吸附,用体积分数10%~30%的乙醇洗脱杂质,洗脱5-30个柱体积,再用体积分数50%~85%的乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇并浓缩至相对密度为1.08~1.10的浓缩液;
b.将步骤a得到的浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取1~3次,静置,分层,弃去乙酸乙酯层,水层再用等体积的正丁醇萃取1~3次,弃去水层;合并正丁醇层,减压浓缩,干燥后得到正丁醇层浸膏;
c.正丁醇层浸膏用乙醇溶解后用2倍量硅胶(100-200目)拌样,干燥,粉碎;取2倍量硅胶(200-300目)作为柱色谱硅胶,采用大型减压硅胶柱色谱对其进行分离;采用体积比为85:15~75:25的二氯甲烷:乙醇系统进行等梯度洗脱;洗脱5~10个柱体积,浓缩至十分之一体积;
d.将浓缩好的样品溶液直接进行重结晶,待结晶析出,抽滤,得粗结晶,将粗结晶粉碎后用乙醇热溶后再重结晶,粗结晶母液可以继续利用硅胶柱纯化后再重结晶,最后得到拟人参皂苷F11。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于a步骤中西洋参茎叶药材加热提取温度为98-100℃。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于a步骤中大孔树脂洗脱条件为20%-25%乙醇洗脱20-25个保留体积进行除杂。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于a步骤中用65%-70%乙醇洗脱10-15个保留体积,并收集洗脱液。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于b步骤中萃取次数为乙酸乙酯萃取2次,正丁醇萃取2次。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于c步骤中减压柱色谱洗脱梯度条件为采用体积比82:18~78:22二氯甲烷:乙醇系统。
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