[发明专利]一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺有效
申请号: | 201210012409.6 | 申请日: | 2012-01-16 |
公开(公告)号: | CN102584579A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 敖文亮;黄子伟;赵宁;张英泉;苏良科 | 申请(专利权)人: | 常州海克莱化学有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/26;C07C67/48 |
代理公司: | 北京市惠诚律师事务所 11353 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213127 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基丙烯酸 羟乙酯 制备 工艺 | ||
1.一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺,其特征是:通过真空机组将反应釜抽成真空,保持反应釜真空状态,利用真空将甲基丙烯酸、催化剂、阻聚剂、水抽入反应釜内,催化剂、阻聚剂、水与甲基丙烯酸的质量比分别为0.5×10-2-2×10-2、4.5×10-4-13×10-4、0.5×10-3-5×10-3,完成后保证反应釜内真空在-0.99Mpa--0.75Mpa,充入氮气保证氧气/氮气体积比0.01%-0.25%,加热至80℃-85℃条件下滴加环氧乙烷,通过控制环氧乙烷的滴速保证反应釜内压力≤60KPa,环氧乙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.02-1.06∶1,通过冷却水冷却控制反应温度在90-100℃;滴加完成后关闭冷却水自然升温,待温度下降后取样检测甲基丙烯酸质量百分数小于0.5%视为加成反应完毕;加成反应完毕后减压脱除轻组分环氧乙烷、水和甲基丙烯酸,将中间品转至中间釜添加质量百分比0.5-5‰的水后减压蒸馏,得甲基丙烯酸羟乙酯。
2.权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺,其特征是:所述的催化剂选自甲基丙烯酸铬、氯化铬、乙酰丙酮铬、乙酸铬、甲基重铬酸钠、甲基丙烯酸铬等铬化合物、氯化铁、铁粉、甲酸铁、甲基丙烯酸铁等铁化合物中的一种或多种。
3.权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺,其特征是:所述的阻聚剂选自对苯二酚、甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚等酚类化合物、硫代二苯胺、酚噻嗪等胺化合物、对苯二酚单甲醚、对羟基苯甲醚中的一种或多种。
4.权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺,其特征是:在加成反应完毕后、脱除轻组分环氧乙烷、水和甲基丙烯酸前,冷却水降温至30-70℃,随后排去夹套中的冷却水。
5.权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺,其特征是:加热至80℃--85℃所述的加热是指蒸汽加热。
6.权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺,其特征是:中间品转至中间釜的蒸馏采用薄膜蒸发,真空度控制在5.33-21.33Kpa,控制蒸汽压力10-50Kpa,残液返回中间釜二次蒸馏。
7.权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺,其特征是:加成反应完毕后减压至-1.0Mpa脱除轻组分环氧乙烷、水和甲基丙烯酸.
8.权利要求1所述的甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺,其特征是:制备甲基丙烯酸羟乙酯一段时间后,碱性条件下高温水煮生产过程中产生的聚合物。
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