[发明专利]一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210012986.5 申请日: 2012-01-16
公开(公告)号: CN102585045A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 马贵平;聂俊;姜苹;路健 申请(专利权)人: 北京化工大学常州先进材料研究院
主分类号: C08F2/48 分类号: C08F2/48;C08G8/36;C08G8/30;C08G8/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 江苏省常州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 大分子 聚合 引发 及其 制备 方法
【权利要求书】:

发明提供一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法,结构通式如下:

式中,R1为氢原子、甲基、甲氧基、卤素中的一种。

1.一种可聚合的大分子光引发剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将4-羟基二苯甲酮和过量的甲醛溶液加入到三口烧瓶中,混合均匀后,加入碱作催化剂,加热搅拌至95℃,反应2h;然后升温至150℃反应,进行减压抽滤反应20min,反应结束后冷却至105℃收集产物,将产物倒入水中沉淀,经抽滤后得到含苯甲酮的大分子光引发剂;

(2)将得到的含苯甲酮的大分子光引发剂溶解于有机溶剂中,在三氟化硼的催化下,将环氧氯丙烷溶于有机溶剂中,3小时内缓慢向三口烧瓶滴加混合液,反应温度为0-5℃,滴加完毕后,70℃下反应3h,混合液用旋转蒸发仪除去未反应的环氧氯丙烷和溶剂;残渣再用有机溶剂溶解后,慢慢加入无机碱,在40℃下反应0.5h,过滤除去盐,旋蒸除去溶剂;用有机溶剂将残渣二次溶解,用蒸馏水洗后再用无水氯化钙除水;

(3)将上述得到的产物和丙烯酸混合,加入催化剂,同时加入少量对羟基苯甲醚,加热反应6h,反应结束后除去溶剂,即得大分子可聚合的光引发剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的将环氧氯丙烷滴加进混合液中,其中4-羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶1~2。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的丙烯酸为甲基丙烯酸、甲氧基丙烯酸、2-氯丙烯酸中的一种。

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