[发明专利]一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法有效
申请号: | 201210012986.5 | 申请日: | 2012-01-16 |
公开(公告)号: | CN102585045A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 马贵平;聂俊;姜苹;路健 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C08F2/48 | 分类号: | C08F2/48;C08G8/36;C08G8/30;C08G8/08 |
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地址: | 213164 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大分子 聚合 引发 及其 制备 方法 | ||
本发明提供一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法,结构通式如下:
式中,R1为氢原子、甲基、甲氧基、卤素中的一种。
1.一种可聚合的大分子光引发剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将4-羟基二苯甲酮和过量的甲醛溶液加入到三口烧瓶中,混合均匀后,加入碱作催化剂,加热搅拌至95℃,反应2h;然后升温至150℃反应,进行减压抽滤反应20min,反应结束后冷却至105℃收集产物,将产物倒入水中沉淀,经抽滤后得到含苯甲酮的大分子光引发剂;
(2)将得到的含苯甲酮的大分子光引发剂溶解于有机溶剂中,在三氟化硼的催化下,将环氧氯丙烷溶于有机溶剂中,3小时内缓慢向三口烧瓶滴加混合液,反应温度为0-5℃,滴加完毕后,70℃下反应3h,混合液用旋转蒸发仪除去未反应的环氧氯丙烷和溶剂;残渣再用有机溶剂溶解后,慢慢加入无机碱,在40℃下反应0.5h,过滤除去盐,旋蒸除去溶剂;用有机溶剂将残渣二次溶解,用蒸馏水洗后再用无水氯化钙除水;
(3)将上述得到的产物和丙烯酸混合,加入催化剂,同时加入少量对羟基苯甲醚,加热反应6h,反应结束后除去溶剂,即得大分子可聚合的光引发剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的将环氧氯丙烷滴加进混合液中,其中4-羟基二苯甲酮与环氧氯丙烷的摩尔比为1∶1~2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的丙烯酸为甲基丙烯酸、甲氧基丙烯酸、2-氯丙烯酸中的一种。
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