[发明专利]二碳酸二叔丁酯的制备方法

权利要求书

1.二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于，由如下步骤构成：将叔丁醇钠与正己烷投入反应釜中，在N₂气保护下升温至溶解完全，然后搅拌冷却至0～50℃，向反应釜中通入二氧化碳至饱和后，向反应液中加入三元催化剂，控制反应釜内的温度在-12℃～20℃范围内，每隔0.5小时，分10批次向反应釜内投入固体光气，投入结束后再反应3小时，反应完成后加水洗涤，常压蒸去正己烷溶剂，得到二碳酸二叔丁酯粗品，于0℃以下进行结晶，结晶充分后，离心分离母液，得到所需的二碳酸二叔丁酯；

所述的叔丁醇钠与正己烷的重量比为1∶5～10；

所述的固体光气与叔丁醇钠的重量比为0.3～0.8∶1.0；

所述的加入水量与叔丁醇钠的重量比为1.8～3.0∶1.0。

2.根据权利要求1所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的三元催化剂为固体酸、有机碱、和界面催化剂是混合物；

所述的固体酸催化剂的加入量与叔丁醇钠重量比为0.001～0.01∶1.0；

所述的有机碱的加入量与叔丁醇钠重量比为0.001～0.01∶1.0；

所述的界面催化剂加入量与叔丁醇的重量比为0.001～0.01∶1.0。

3.根据权利要求2所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述的固体酸催化剂为：将一种或几种路易斯酸溶解于C₂-C₄醇中后，再向其内加入催化剂载体。

4.根据权利要求2所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述的有机碱选用：吡啶、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙酚多胺、DMF、NNNN-四甲基乙二胺、NNNN-四乙基乙二胺、三乙胺、三丁胺中的至少一种。

5.根据权利要求2所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述的界面催化剂选用：四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、双辛基二甲基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的路易斯酸选用：无水三氯化铝、四氯化钛或者三氟化硼乙醚二络合物中的一种。

7.根据权利要求2所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的C2-C4醇选用：乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇，叔丁醇中的一种。

8.根据权利要求2所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂载体选用：硅胶、活性碳、沸石或活性白土中的一种。

9.根据权利要求4所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述的有机碱优选用：二乙烯三胺、NNNN-四甲基乙二胺中的至少一种。

10.根据权利要求5所述的二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于，所述的界面催化剂优选：四丁基溴化铵，十四烷基三甲基氯化铵中的至少一种。