[发明专利]一种制备超细镍粉的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于超细粉体制备技术领域，涉及一种超细金属镍粉体制备装置及方法。

背景技术

超细金属镍粉体的工业化批量生产技术是超细金属粉体制备领域的前沿课题和发展方向。超细镍粉(粒径＜1μm)具有很大的表面效应和体积效应，在磁性、烧结活性、催化性能等具有独特的物理化学性质。在磁性材料、电池负极材料、粉末冶金等领域具有广阔的应用前景。

目前，超细镍粉的制备方法分为物理方法和化学方法，物理方法有蒸发-冷凝法和机械粉碎法；化学方法包括：还原法、电解法、热分解法等。蒸发-冷凝法制备的超细镍粉具有球形度高，抗氧化性能好等优点，但该法需要加热到1450℃以上使镍气化，对设备要求高，耗能大等缺点；机械粉碎法包括气流粉碎法、高能球磨法等，能连续批量生产、产量大，缺点是产品粒度不均匀、形貌难以控制，而且易于氧化和杂质含量高；还原法包括气相还原、液相还原和固相还原三种：(1)气相还原法(US 6596052)将NiCl₂加热到1200℃气化，与氢气接触反应被还原为具有球形的镍粉，已经工业化生产，但该法产生的HCl对设备腐蚀严重，成本高；(2)液相还原法(CN 102145388A，CN 1842760A，CN1597198A)在硫酸镍、碳酸镍、硝酸镍的溶液中加入多元醇、水合肼、醛类等还原剂，通过氧化还原反应来制取超细镍粉，工艺简单、生产成本较低、投资少，粒度形貌等易控制等优点，但多停留在实验室研究阶段；CN 1344190A公开了一种首先利用镍盐溶液制备出碳酸镍粒子，然后在碱土金属、硅、铝和稀土元素的一种或多种元素化合物的存在下，利用氢气还原碳酸镍制备出微细球状镍粉；(3)固相还原法以活性炭或CO为还原剂在高温下还原一氧化镍制得超细镍粉，该方法需要较高温度，反应速率慢。电解法在工业中应用广泛，产品纯度高，粒度小，但缺点是设备腐蚀严重、耗能高。热分解法主要分为羰基镍分解法和草酸镍分解法，羰基镍分解法(CN 1603037A)的缺点是颗粒易于团聚烧结。金川集团(CN 1817526A，CN 1817528A)公开了CO还原羰基镍制备出粒径为0.2-6μm的超细树枝状镍粉和0.5-10μm的超细球状镍粉，但说明书中没有说明镍粉的纯度；中南大学张传福公布的草酸镍分解法(CN 1600479A，CN1600480A)可制备出纤维状的超细镍粉，但专利中并没有给出反应器的形式，其工业化生产有待于进一步研究；中南大学金胜明公开一种液相流态化还原制备超细镍粉的方法，该方法利用硝酸镍或硫酸镍在表面活性剂作用下，制备出氢氧化镍浆料，然后在氯化钯或氯化银催化剂的作用下，以NaBH₄或N₂H₄·H₂O为还原剂，在60-100℃下制备出纳米镍粉，但该方法所用催化剂费用昂贵，反应步骤复杂。

气固流态化技术在粉体制备和应用方面发挥了重要作用，但超细粉体(＜1μm)粘性力强，容易团聚，流动性差，特别是超细镍粉，加热时极易粘结而失流，限制了流态化方法用于制备超细镍粉。为了解决上述问题，本发明提出了一种超细金属镍粉体的连续制备工艺及方法。

发明内容

本发明的目的在于解决超细镍粉流动性差和粘结失流以及工业放大问题，提出了一种超细金属镍粉体的连续制备工艺。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种制备超细镍粉的装置，包括依次连接的进料系统、预热系统、流化床反应器以及冷却系统；所述流化床反应器的出口连接有燃烧室，燃烧室出口与预热系统相连接。本装置设计能够实现超细金属镍粉体的连续制备，解决现有技术存在的问题。以下为本装置结构的优选条件，不应视为对本发明的限制。

所述流化床反应器与燃烧室之间设有第一旋风分离器，用于将流化床反应器内的反应尾气气固分离，分离后的固体颗粒返回流化床反应器中，从第一旋风分离器排出的高温尾气进入燃烧室与燃烧产生高温热烟气。

所述进料系统优选包括料斗以及料斗下方的螺旋加料器。所述预热系统优选旋风预热器；旋风预热器上方连接旋风收尘器和布袋除尘器；旋风收尘器和布袋除尘器底部与进料系统相连。从旋风预热器排出的含尘气体经旋风收尘器和布袋除尘器去除夹带的细粉后放空。本领域技术人员能够获知的旋风预热器形式均可用于本发明，其他能够实现进料或预热效果的装置均可实施本发明。