[发明专利]九味竺黄制剂的检测方法

权利要求书

1.一种九味竺黄制剂的检测方法，所述方法包括下述鉴别和/或检查和/或测定方法的一种或几种：

通过显微镜鉴别制剂中药材红花和甘草的形态特征；

通过薄层层析对制剂中的红花、甘草、人工牛黄进行定性鉴别，以及检查制剂中榜嘎所含乌头碱含量；

通过高效液相色谱法对制剂中红花所含羟基红花黄色素A的含量进行测定。

2.如权利要求1所述的检测方法，其中，所述显微镜鉴别包括：

取所述九味竺黄制剂，制片，置显微镜下观察，鉴别以下各味药材的形态特征，其中：

甘草的主要形态特征：纤维成束，或纤维周围薄壁细胞中含有草酸钙方晶形成纤维，结晶方形或棱形；

红花的主要形态特征：花粉粒圆球形或椭圆形，外壁有短刺及疣状雕纹，萌发孔1-5个，分泌细胞单列纵向连接而成分泌管，细胞内充满红棕色物；

红花的定性鉴别包括：

1a)制备红花的供试品溶液、红花对照药材溶液、不含红花的阴性样品溶液；

2a)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，分别吸取步骤1a)所获得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液，并点样于同一硅胶H薄层板上；

3a)以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇为展开剂，将步骤2a)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，置日光下检视；供试品色谱中，在与红花对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

甘草的定性鉴别包括：

1b)制备甘草的供试品溶液、甘草对照药材溶液、不含甘草的阴性样品溶液；

2b照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，分别吸取步骤1b)所获得的供试品溶液、对照药材溶液、阴性样品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；

3b)以石油醚-苯-乙酸乙酯-冰乙酸为展开剂，将步骤2b)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

人工牛黄的定性鉴别包括：

1c)制备人工牛黄的供试品溶液、胆酸对照品溶液、不含人工牛黄的阴性样品溶液；

2c)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，分别吸取步骤1c)所获得的供试品溶液、对照品溶液、阴性样品溶液，并点样于同一硅胶G薄层板上；

3c)以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂，将步骤2c)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

榜嘎所含乌头碱含量检查包括：

1d)制备榜嘎供试品溶液、乌头碱对照品溶液；

2d)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VIB试验，分别吸取步骤1d)所获得的榜嘎供试品溶液、乌头碱对照药品溶液，并点样于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上；

3d)以甲苯—乙酸乙酯—二乙胺为展开剂，将步骤2d)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点；

红花所含羟基红花黄色素A含量测定包括：

1e)制备红花的供试品溶液、羟基红花黄色素A对照品溶液、不含红花的阴性样品溶液；

2e)照高效液相色谱法《中国药典》2010版一部附录VID试验，分别吸取步骤1e)所获得的供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，测定；

3e)以制剂每1重量份含红花以羟基红花黄色素A计，不得少于0.0006重量份。