[发明专利]具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂及其合成与应用无效

专利信息
申请号: 201210013521.1 申请日: 2012-01-17
公开(公告)号: CN102585046A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 高放;高镱萌;楚留超;李红茹;杨龙 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C08F2/48 分类号: C08F2/48;C07C221/00;C07C225/22
代理公司: 重庆大学专利中心 50201 代理人: 郭吉安
地址: 400044 重*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 具有 共轭 结构 含二苯甲酮 片段 可见光 引发 及其 合成 应用
【权利要求书】:

1.具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂,其化学结构通式为:

其中分子结构式(I)中R代表:苯基,4-甲氧基苯基,N,N-二苯胺基苯基。

2.权利要求1所述的具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂的合成方法,其特征是步骤如下: 

第一步: 含有醛基的三苯胺衍生物的合成

将4-溴-4′-醛基三苯胺与苯硼酸衍生物以摩尔比1:1.1的比例(即苯硼酸衍生物的摩尔量是4-溴-4′-醛基三苯胺的1.1倍)加入三颈瓶中混合,加入相当于所有药品20-100倍体积的THF与甲苯混合液(THF与甲苯的体积比为8:2),在氩气保护下,回流搅拌30min,加入基于4-溴-4′-醛基三苯胺摩尔量12倍的K2CO3饱和溶液和基于4-溴-4′-醛基三苯胺摩尔量3%的四(三苯基膦)钯,回流反应24h,真空抽出溶剂,二氯甲烷萃取三次,除去溶剂后,用二氯甲烷过硅胶色谱柱分离得到产物,真空干燥箱干燥,备用;

其中分子结构式(Ⅱ),分子结构式(Ⅲ)中R代表:苯基,4-甲氧基苯基,N,N-二苯胺基苯基;

第二步:具有共轭结构含二苯甲酮片段衍生物的合成 

将第一步合成的含醛基的三苯胺衍生物和4-苯甲酰基苄基磷酸二乙酯以摩尔比1:1.2的比例(即4-苯甲酰基苄基磷酸二乙酯的摩尔量为第一步合成的含醛基的三苯胺衍生物的1.2倍)加入到三颈瓶中混合,在冰浴情况下,不断搅拌并用加入所有药品10倍体积的干燥THF溶解,加入基于第一步合成的含醛基的三苯胺衍生物的摩尔量3.5倍的碱性催化剂,反应0.5小时后撤下冰浴,搅拌过夜,用1mol/L盐酸中和反应液,真空抽出溶剂,用二氯甲烷萃取三次,除去溶剂后,用二氯甲烷过硅胶色谱柱分离得到产物,真空干燥箱干燥;

其中分子结构式(Ⅰ)和分子结构式(Ⅲ)中R代表:苯基,4-甲氧基苯基,N,N-二苯胺基苯基。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征是:第二步中的碱性催化剂是氢化钠、醇钠、醇钾或他们的任意混合物。

4.权利要求1所述的具有共轭结构含二苯甲酮片段的可见光引发剂,其用途是:该可见光引发剂与助剂三乙醇胺组成光敏系统用于溶液中烯类单体的可见光聚合或作为光固化材料。

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