[发明专利]一种ZrB2－SiC超高温陶瓷的烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超高温陶瓷的烧结方法。 

背景技术

超高温陶瓷材料体系中，ZrB₂因具有相对较低的密度(6.09g·cm^-3)、较高的熔点(3245℃)较高的硬度(莫氏硬度为9，显微硬度为22.1GPa)、良好的导热性(热导率为23～25W·m^-1·K^-1)以及良好的导电性(常温电导率为～1×108S·m^-1)等特点而在高温结构陶瓷材料、陶瓷基复合材料等领域中得到广泛地应用和关注。近年来随着航空航天工业的发展，ZrB₂基超高温陶瓷材料的研究受到各发达国家的高度重视，成为发展极为迅速的材料之一，尤其是在抗氧化性能方面取得了显著的成就，本世纪初成功研制出可服役于1800℃以上含氧气氛中ZrB₂-SiC超高温陶瓷材料。 

超高温陶瓷需要具有很高的致密度，一般致密度大于95％的超高温陶瓷才能实现其在热防护方面的作用，所以为了获得较高的致密度，现有的热压烧结温度都在1800℃以上。应用传统制备工艺烧结制备超高温陶瓷材料，由于烧结温度高，能量消耗巨大，限制了超高温陶瓷材料的应用。 

发明内容

本发明是要解决现有制备ZrB₂-SiC超高温陶瓷的工艺存在烧结温度高，能耗大的问题，而提供一种ZrB₂-SiC超高温陶瓷的烧结方法。 

本发明一种ZrB₂-SiC超高温陶瓷的烧结方法按以下步骤进行：一、称取ZrB₂粉、SiC粉和柠檬酸，ZrB₂粉和SiC粉的体积比为(3～5)∶1，柠檬酸的质量为ZrB₂粉和SiC粉总质量的1％～3％，ZrB₂粉和SiC粉的平均粒径为50～70nm；二、向球磨罐中加入无水乙醇作为溶剂介质，然后依次加入步骤一中称取的柠檬酸、ZrB₂粉和SiC粉，球磨分散得到浆料；三、将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体；四、将复合粉体置于石墨模具中，在真空条件下烧结，烧结温度为1500～1600℃，烧结压力为25～35MPa，烧结时间为1～1.5h，然后冷却至室温，得到ZrB₂-SiC超高温陶瓷。 

本发明的原材料采用粒径较小的纳米粉体，以柠檬酸为分散剂，在乙醇体系中进行分散处理，打开粉体之间的团聚，配合球磨工艺使纳米粉体均匀的混合。由于乙醇的表面张力小，所以在干燥过程中不易发生二次团聚，使混合均匀的粉体保持纳米形态。小粒径的粉体比表面积大，在烧结过程中的致密化过程更加容易进行，所以可以在低于常规烧结温 度的条件下，实现烧结致密化，获得高致密度的超高温陶瓷材料。 

本发明的有益效果是：本发明ZrB₂-SiC超高温陶瓷的烧结方法与传统的烧结方法相比，将烧结温度降低了约300℃，降低了能耗，本发明方法制得的ZrB₂-SiC超高温陶瓷，其致密度可达到98％，满足其在1800℃含氧气氛中的使用要求。 

本发明用于制备ZrB₂-SiC超高温陶瓷。 

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。 

具体实施方式一：本实施方式一种ZrB₂-SiC超高温陶瓷的烧结方法按以下步骤进行：一、称取ZrB₂粉、SiC粉和柠檬酸，ZrB₂粉和SiC粉的体积比为(3～5)∶1，柠檬酸的质量为ZrB₂粉和SiC粉总质量的1％～3％，ZrB₂粉和SiC粉的平均粒径为50～70nm；二、向球磨罐中加入无水乙醇作为溶剂介质，然后依次加入步骤一中称取的柠檬酸、ZrB₂粉和SiC粉，球磨分散得到浆料；三、将步骤二得到的浆料烘干得到复合粉体；四、将复合粉体置于石墨模具中，在真空条件下烧结，烧结温度为1500～1600℃，烧结压力为25～35MPa，烧结时间为1～1.5h，然后冷却至室温，得到ZrB₂-SiC超高温陶瓷。