[发明专利]一种采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法

权利要求书

1.一种采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.将三价铁盐与含磷化合物按元素摩尔比1～1.1∶1分别溶解于去离子水中配成溶液，将苯胺按照25～100ml对应1摩尔铁元素的比例滴加到含磷化合物溶液中并搅拌使之均匀分散；再将三价铁盐溶液添加到含有苯胺的含磷化合物溶液中并搅拌第一时间段生成磷酸铁/聚苯胺，将磷酸铁/聚苯胺用去离子水洗净数遍且每次都离心分离，然后将所得磷酸铁/聚苯胺沉淀放入鼓风烘箱中，在80℃条件下干燥第二时间段；

b.将干燥后的磷酸铁/聚苯胺研磨成粉状，置于管式炉中以第一升温速率，在保护气氛的条件下，300～600℃退火4～6小时后自然冷却，得到去除结晶水并且聚苯胺被热解碳化的FePO₄/C；

c.取质量比为2～4∶1的碘化锂和FePO₄/C溶于乙腈中，LiI在乙腈中的浓度为0.2～1.0mol/L；室温下搅拌10～24小时合成非晶态的磷酸铁锂前驱体/碳，将该磷酸铁锂前驱体/碳用乙腈清洗若干次且每次都进行离心分离，然后将所得沉淀置于真空干燥箱内，60℃干燥第三时间段；

d.将上述干燥所得材料置于管式炉中以第二升温速率，在保护气氛下，500～800℃煅烧2～4小时后自然冷却，得到LiFePO₄/C复合材料。

2.如权利要求1所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：所述三价铁盐是硝酸铁、氯化铁、柠檬酸铁或乙酸铁。

3.如权利要求1所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：所述含磷化合物是磷酸、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵。

4.如权利要求1所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：三价铁盐和含磷化合物的溶液浓度均为0.05～0.5mol/L。

5.如权利要求1所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：所述保护气氛是惰性气体，或者惰性气体与氢气的比例为95∶5的混合气体。

6.如权利要求5所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：所述惰性气体是氩气或氮气。

7.如权利要求1所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：所述第一时间段为3～5小时。

8.如权利要求1所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：所述第二时间段为3～5小时。

9.如权利要求1所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：所述第三时间段为2～4小时。

10.如权利要求1所述的采用苯胺制备磷酸铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：所述第一、第二升温速率均为5～15℃/min。