[发明专利]一种铝酸酯改性三氧化二锑及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃协效剂及其制备方法，特别是铝酸酯改性三氧化二锑及其制备方法。

背景技术

三氧化二锑主要作为阻燃协效剂应用于阻燃聚合物中，它是卤素阻燃剂优异的阻燃协效剂，虽然其本身并无阻燃性能，在高聚物(不包括自身含有卤素的高聚物，如氯化石蜡、聚氯乙烯等)中单加三氧化二锑的阻燃性能无明显改变，但与其他阻燃剂复配使用，可以起到助阻燃效果，尤其与溴系阻燃剂复配使用，可以使含溴阻燃剂(如十溴联苯醚)的阻燃性能提高30％以上。因此，三氧化二锑作为阻燃协效剂在通用塑料、工程塑料、热塑性弹性体、环氧树脂、不饱和聚脂及纺织品等阻燃方面得到了广泛的应用。

三氧化二锑粉体表面呈亲水性，如果直接掺入高分子塑料中加工制品，由于分散效果不好从而导致制品的机械性能下降，阻燃效果也达不到要求，不能体现三氧化二锑粉体材料的特殊功能。为改善三氧化二锑与有机高分子的相容性和分散性，必须对三氧化二锑粉体表面进行有机改性，使粉体表面特性发生改变，满足各种性能的应用要求。目前，三氧化二锑的表面有机化改性方法为湿法，用于表面改性的改性偶联剂有硅烷、钛酸酯等。如《阻燃材料与技术》(1996年第5期第7-10页)发表了阻燃增效剂三氧化锑的表面改性工艺研究，在二甲苯溶剂中，分别用由硅烷、钛酸酯及硬脂酸改性剂进行Sb₂O₃湿法改性，使用钛酸酯和有机硅烷改性效果都较好；《塑料助剂》(2008年第5期第46-48页)报道了偶联剂表面改性Sb₂O₃的研究，在溶剂正庚烷中，1％钛酸酯偶联剂与Sb₂O₃在60℃下湿法改性30分钟，然后烘干得到接触角为142°的改性产品。虽然经湿法改性的三氧化二锑接触角大，但其改性剂昂贵，并且改性过程中使用大量的有机溶剂，对环境造成潜在的威胁，从而影响了其推广使用。

发明内容

本发明的目的是，提供一种阻燃协效效果好、生产成本低的三氧化二锑阻燃协效剂及其制备方法，特别是采用铝酸酯偶联剂表面改性三氧化二锑及其制备方法。

本发明的三氧化二锑阻燃协效剂是以三氧化二锑和铝酸酯偶联剂为原料，铝酸酯偶联剂直接与三氧化二锑颗粒混合，具体工艺如下：

(1)三氧化二锑的预处理：将粒径为1～5μm的三氧化二锑铺平，厚度为1～20mm，在微波强度为5～50kW/m²的微波场中辐射1～5分钟；

(2)干法改性：将预处理好的100份三氧化二锑和0.5～3份铝酸酯偶联剂混合，在温度为110～130℃、搅拌速度为800～1500转/分钟下改性10～30分钟，冷却即得到接触角大于140°的铝酸酯改性三氧化二锑。

本发明的三氧化二锑阻燃协效剂所采用的铝酸酯偶联剂，其分子通式为：(C₃H₇O)_xAl(OCOR₁)_m(OCOR₂)_n(OAB)_y，其中x+m+n＝3，y＝0～2；R为碳氢长链，碳原子数目一般在14～22之间；A、B为碳氢短链，碳原子数目在6～8之间。

本发明的改性三氧化二锑阻燃协效剂用于塑料阻燃改性，其拉伸强度和断裂伸长率均比没有改性的三氧化二锑高10％以上，垂直燃烧等级达到最高级。

本发明制备得到的改性三氧化二锑阻燃协效剂，使用铝酸酯偶联剂比硅烷和钛酸酯偶联剂价格低40～70％。

本发明制备得到的改性三氧化二锑阻燃协效剂，采用干法改性，无需溶剂，虽然采用了微波预处理，但由于微波预处理时间短，并能预热物料，与使用大量有机溶剂的湿法相比，不但成本低，而且安全性好，无污染。

具体实施方式

实施例1

将粒径为2μm的三氧化二锑铺平，厚度为5mm，在微波强度为25kW/m²的微波场中辐射3分钟；然后将预处理好的100份三氧化二锑和1.5份铝酸酯偶联剂混合，在温度为120℃、搅拌速度为1100转/分钟下改性20分钟，冷却即得到接触角大于142°的铝酸酯改性三氧化二锑。

实施例2

将粒径为3μm的三氧化二锑铺平，厚度为10mm，在微波强度为35kW/m²的微波场中辐射3分钟；然后将预处理好的100份三氧化二锑和2.5份铝酸酯偶联剂混合，在温度为130℃、搅拌速度为1300转/分钟下改性25分钟，冷却即得到接触角大于144°的铝酸酯改性三氧化二锑。