[发明专利]嚬哪酮清洁生产工艺有效
申请号: | 201210013833.2 | 申请日: | 2012-01-17 |
公开(公告)号: | CN102557905A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李增光;黄海军;李光文;朱明亮 | 申请(专利权)人: | 盐城利民农化有限公司 |
主分类号: | C07C49/04 | 分类号: | C07C49/04;C07C45/00 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘趁新 |
地址: | 224002 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嚬哪酮 清洁 生产工艺 | ||
1.嚬哪酮清洁生产工艺,其特征在于:包括以下步骤,
(1)反应介质混合酸的制备:在水中加入盐酸,然后在搅拌条件下再滴加浓硫酸或磷酸;
(2)叔戊基氯的制备:在搅拌条件下,在(1)制得的反应介质混合酸中滴加异戊烯;静置分层,上层为叔戊基氯;下层为酸液,用于下批次的生产中;
(3)嚬哪酮的制备:在盐酸中加入(2)制得的叔戊基氯,再在搅拌、加热条件下缓慢加入多聚甲醛;反应产生的氯化氢导入(2)中制备叔戊基氯的反应器内;静置分层,下层为盐酸,用于下批次生产中;上层为嚬哪酮粗品,经精溜后得到纯度≥98%的嚬哪酮。
2.根据要求1所述的嚬哪酮清洁生产工艺,其特征在于:上述(1)中盐酸的浓度为30~37%,硫酸的浓度为98%,水、盐酸、硫酸的重量比为3~4∶2.5~3∶8~11;滴加浓硫酸时,搅拌速度为60~1000r/min,温度为20~40℃,滴加时间为2~6h。
3.根据要求1所述的嚬哪酮清洁生产工艺,其特征在于:上述(1)中盐酸的浓度为30~37%,磷酸的浓度为85%,水、盐酸、硫酸的重量比为3~4∶2.5~3∶9~12;滴加磷酸时,搅拌速度为60~1000r/min,温度为20~40℃,滴加时间为2~6h。
4.根据要求1所述的嚬哪酮清洁生产工艺,其特征在于:上述(2)中,异戊烯和反应介质混合酸的重量比为:1∶5.5~6.5;滴加异戊烯时,搅拌速度为80~800r/min,温度为20~40℃,滴加时间为2~5h;滴加后再自然升温1~3h。
5.根据要求1所述的嚬哪酮清洁生产工艺,其特征在于:上述(3)中,多聚甲醛、叔戊基氯、盐酸的重量比为:1∶3~3.5∶8~10;加入多聚甲醛时,搅拌速度为80~800r/min,滴加时间3~6h,反应温度为55~85℃。
6.根据要求1或5所述的嚬哪酮清洁生产工艺,其特征在于:上述(3)中,在加入多聚甲醛后,再在回流条件下继续反应1~3h;在60℃下静置分层,然后在50~60℃下分离盐酸和嚬哪酮粗品。
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