[发明专利]一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷及其合成方法有效
申请号: | 201210014276.6 | 申请日: | 2012-01-17 |
公开(公告)号: | CN102603786A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 韩金;李斯培;高超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 官能 齐聚 倍半硅氧烷 及其 合成 方法 | ||
1.一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷,其特征在于它的中间体的分子结构式为:
其中Z1=(CH2)n1,n1=2~4;
而且它的分子结构式为:
其中R1=(CH2)n2,
R2=CH2CH=CH2、CH2C≡CH、CH2COO(CH2)n3N3、
或
其中,表示R3基团可位于邻位、间位或对位,
R3=H、Cl、Br、I、CH3、CH=CH2或B(OH)2,n2=2-4,n3=2-4。
2.一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷的合成方法,其特征在于它的步骤如下:
1)氮气保护下,在反应器中依次加入1摩尔的八乙烯基齐聚倍半硅氧烷、0.1~10摩尔干燥的第一溶剂、8.1~20摩尔含巯基与二甲氨基的化合物,0.005~0.1摩尔自由基光引发剂,于0℃~40℃下光辐照反应1~24小时,减压蒸发除去第一溶剂与含巯基与二甲氨基的化合物后,得到中间体;
2)加入0.1~10摩尔干燥的第二溶剂,在-20℃~0℃滴加8.1~20摩尔的含活性卤素取代基的化合物,反应0.1~48小时后,加入1~100摩尔低极性溶剂,所析出的沉淀经离心分离、真空干燥后即为水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷的合成方法,其特征在于所述的第一溶剂选自甲苯、苯、四氢呋喃、二噁烷、戊烷、己烷、乙醚或乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷的合成方法,其特征在于所述的含巯基与二甲氨基的化合物选自二甲氨基乙硫醇、二甲氨基丙硫醇或二甲氨基丁硫醇。
5.根据权利要求2所述的一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷的合成方法,其特征在于所述的自由基光引发剂选自2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮或安息香二乙醚。
6.根据权利要求2所述的一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷的合成方法,其特征在于所述的第二溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求2所述的一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷的合成方法,其特征在于所述的含活性卤素取代基的化合物选自氯丙炔、溴丙炔、氯丙烯、溴丙烯、溴乙酸丙炔酯、氯乙酸叠氮乙醇酯、溴乙酸叠氮丙醇酯、溴乙酸叠氮丁醇酯、溴化苄、氯化苄、碘化苄、邻氯代氯化苄、间溴代溴化苄、对溴代溴化苄、对氯代溴化苄、对碘代氯化苄、溴甲基萘、溴化芴、对溴甲基苯乙烯、对溴甲基硼酸苯、溴甲基噻吩或溴甲基芘。
8.根据权利要求2所述的一种水溶性的多官能基的齐聚倍半硅氧烷的合成方法,其特征在于所述的低极性溶剂选自甲苯、苯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、二噁烷、乙醚或乙酸乙酯。
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