[发明专利]一种在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法，具体是一种在水和醇的混合溶液中制备石墨烯的技术。属于石墨烯制备技术领域。

背景技术

石墨烯以其在物理、化学、电学、力学等各方面的独特优异性能，在新材料、新能源和电子元器件等诸多领域展现出了广阔的应用前景。然而，从长远来看，实现石墨烯真正大规模应用的最重要前提是，开发出低成本、大批量、无污染的石墨烯制备技术。同样，石墨烯的大批量低成本无污染制备技术也是关于该材料基础研究与产业化应用的核心问题之一。

首次制备出石墨烯的是2010年诺贝尔物理学奖获得者Novoselov和Geim，他们在2004年采用微机械解理，即以胶带黏贴技术从高定向热解石墨(HOPG)中剥离出石墨烯片。微机械解理虽然可制备出横向尺寸达几十微米的高质量石墨烯，但效率和产量极低，仅限于实验室的基础研究。目前石墨烯制备的主流方法属于化学技术范畴，主要包括基底生长、基底外延、化学气相沉积和还原氧化石墨烯等方法，前三种方法在电子元器件应用上展现出优势，但存在温度压强控制要求高、高质量基片、石墨烯与基片分离难以控制等苛刻条件，很难以达到大量简易生产石墨烯的目的，尤其无法满足石墨烯材料的产业化应用需求。另外，基于液相工艺的氧化石墨烯还原方法，虽然是宏量制备石墨烯的有效途径，但该方法工艺复杂，条件不易控制，制备成本较高，还原的氧化石墨烯与纯石墨烯在性能上还是有所差别，且还原效率较低，所用化学试剂大多有毒，难以满足低成本绿色应用需要。而在液相中直接剥离普通晶体石墨制备石墨烯的方法，以其晶体石墨粉原料、相关溶剂及机械剥离设备价格低廉，溶剂可以绿色无污染的特点，展现出简易绿色、低成本、高效率、大批量制备石墨烯的优势。

发明内容

1、目的：本发明的目的在于提供一种在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法，该方法克服了现有技术的不足，是一种简易绿色的低成本、高效率、大批量制备石墨烯的好工艺方法。

2、技术方案：本发明的上述目的是通过如下的技术方案予以实现的：

本发明一种在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法，该方法具体步骤如下：

步骤一：把预定比例的水和醇直接混合，即可获得在液相中制备石墨烯所用的溶液；

步骤二：将石墨粉分散于该溶液中，得到石墨分散液；

步骤三：采用超声空化或射流空化进行处理；

步骤四：把处理后的溶液进行静置处理，然后取上层的溶液；

步骤五：把上层溶液再作高速离心分离处理；

步骤六：把高速离心分离处理后的上层清液收集出来，即得到稳定的石墨烯分散液。

其中，步骤一中所述的水和醇的混合溶液是指水和乙醇的混合溶液，乙醇最佳质量比例为20％-60％，其余为水。

其中，步骤一中所述的水和醇的混合溶液是指水和异丙醇的混合溶液，异丙醇最佳质量比例为35％-75％，其余为水。

其中，步骤二中所述的石墨粉为小于100微米的鳞片状石墨。

其中，步骤二中所述的石墨粉与乙醇/水混合溶液的质量比为0.001％-10％，石墨粉与异丙醇/水混合溶液的质量比为0.001％-10％。

其中，步骤三中所述的超声空化处理是把步骤二中所述的石墨粉与水和乙醇的混合溶液或者水和异丙醇的混合溶液放到超声空化的容器中，进行超声空化处理，处理1小时至10小时后，就可制备出含有石墨烯的稳定分散液。

其中，步骤三中所述的射流空化处理是把步骤二中所述的石墨粉与水和乙醇的混合溶液或者水和异丙醇的混合溶液放到射流空化的储料罐中，进行射流空化处理，处理10分钟至100分钟后，就可制备出含有石墨烯的稳定分散液。注：射流空化处理工艺及方法见发明专利“一种射流空化技术制备石墨烯的装置及方法”，申请号为：201110190763.3。

其中，步骤四中所述的静置处理的时间是3小时至50小时；

其中，步骤五中所述的高速离心分离处理是：离心机转速为500转/分至10000转/分；离心处理时间是10分钟至200分钟。

本发明的有益效果是：

(1)在液相中制备石墨烯所用溶液的制备工艺及方法特别简单，易于实验室和工业化实现。

(2)在该溶液中所制备的石墨烯，分散稳定性好，石墨烯浓度高，质量好。

(3)与文献报道的沸点高、价格贵、有毒的有机溶剂相比，水和乙醇混合溶液、水和异丙醇混合溶液沸点低，无毒无污染，制造成本低，完全可以满足工业生产中安全性和绿色环保的要求。