[发明专利]石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料及其制备方法。所述石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料主要用于光伏、导电材料、散热等领域。

技术背景

石墨烯自被成功分离，就因其优异的物理特性引起科学界的广泛兴趣。作为世界上导电性最好的材料，石墨烯中的电子运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的传导速度。根据其优异的导电性，使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。另外石墨烯材料还是一种优良的改性剂，把石墨烯作为导电材料与各种物质复合，应用到新能源领域如光伏，储能领域如锂离子电池和超级电容器，散热、导电等领域中。由于其高传导性、高比表面积，可适用于作为电极材料助剂。在导电陶瓷开发方面，目前的导电陶瓷多是由复杂的化合物经过复合、掺杂等方法高温退火得到的复合导电陶瓷。但它们的生产原料成本高、制备工艺复杂，复合比例要求严格，其应用受到各方面的限制。因此，如何突破这一瓶颈，开发出低成本、电学性能优异、可大规模生产的导电陶瓷是提高复合导电材料导电性能、降低成本的关键。由诸如二氧化硅，三氧化二铝等烧结而成多孔陶瓷本身并不具有导电性能。而利用石墨烯优良的导电性能，将之与多孔陶瓷复合，不但使得多孔陶瓷具备的导电性，而且性能优良。这为导电陶瓷的制备提供了新的方法和新的思路。

发明内容

为了提升导电陶瓷材料的导电性能，本发明原创性的提出一种石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料及其制备方法，其中，所述石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料是由石墨烯、多孔陶瓷形成的复合材料。

在本发明一个实施方式中，本发明提供所述石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料的制备方法，所述方法包括：

(a)将一种或多种陶瓷粉体研磨成为混合均匀、粒径大小不一的陶瓷粉体；

(b)将所述陶瓷粉体和粘结剂共混和研磨，混合均匀后烘干，获得烘干后的样品；

(c)将烘干后的样品进行成型，得到多孔的基底；

(d)将多孔的基底高温退火成型，得到多孔的陶瓷基底；

(e)通过化学气相沉积方法在该多孔的陶瓷基底上直接生长石墨烯，得到石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料。

在本发明的实施方式中，所述一种或多种陶瓷粉体为选自二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝、碳化硅、氧化锆和碳化硼的陶瓷粉体。

在本发明的实施方式中，所述粘结剂为丙二醇、PVDF(聚偏氟乙烯)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、PEG(聚乙二醇)、PVA(聚乙烯醇)以及它们的混合溶剂。在优选实施方式中，所述粘结剂占粉体质量的0.1％-99％。

在本发明实施方式中，所述成型通过机械压片法、旋涂法、刮涂法进行；优选机械压片法，其中，机械压片法所用的模具的内径在7mm-250mm之间；所述机械压片在1MPa-100MPa的压强范围下进行1分钟-60分钟。

在本发明优选实施方式中，所述方法还包括将机械压片后的多孔基片边缘的凸起清除。

在本发明的实施方式中，在高温退火的温度在1000-1600℃之间，保温时间在0.5小时-10小时之间。

在本发明的实施方式中，所述化学气相沉积法所采用的碳源包括：甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、乙烷、丙烷以及它们的混合气；采用的保护气包括：氮气、氩气、氦气以及它们的混合气；以及采用的还原气体为氢气。

在优选的实施方式中，所述化学气相沉积法包括：

(a)程序升温，升温速率在0.5-20℃/分钟；加热至反应温度600-1400℃，恒温0-240分钟；

(b)然后导入碳源、氢气和保护气，气体流量为1-800sccm(标况毫升每分钟)，反应时间1-480分钟；

(c)反应完毕后，控制降温速率为10-50℃/分钟，冷却至室温。

另一方面，本发明还提供上述制备方法制得的石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料，其中，所述石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料是由石墨烯、多孔陶瓷形成的复合材料。

再一方面，本发明提供上述石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料在光伏、导电材料、散热器件中的应用。

本发明公开了一种新型的石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料的制备方法工艺简单，过程易控制，导电性能优异，不需要在真空条件下实施背接触层的沉积，设备投资少，可以大规模生产。此外，石墨烯/多孔陶瓷复合导电材料用作导电基底获得了方块电阻低于0.3Ω/sq(欧姆/平方)的优异导电性能。

附图说明

图1：本发明一个实施方式中的石墨烯/多孔陶瓷复合材料的扫描电镜照片。