[发明专利]一种提取伏康碱的方法

说明书

技术领域：

本发明属于中药提取分离技术领域，具体地说，涉及一种提取伏康碱的方法。

背景技术：

伏康碱(Voacangine)，是从非洲伏康树中分离得到的一种吲哚生物碱，现代研究其具有多种药理作用：(1)兴奋中枢神经作用，在成瘾性试验中，其SDD125(Standard delying dose 125)为0.0212μM/kg；(2)镇痛作用，对HOAc诱导的小鼠扭体有抑制作用，50mg/kg时，抑制率＞90％；(3)降温作用，小鼠口服50mg/kg，体温下降1.8℃；(4)豚鼠试验有局麻作用；(5)海虾试验，LC50为6ppm。

伏康碱为棱柱状针晶(乙醇)，mp.136～137℃，升华温度135℃/0.01mmHg，[α]20/D-42°(c＝1.26，氯仿)。溶于丙酮、氯仿，略溶于甲醇、乙醇。分子式C₂₂H₂₈N₂O₃，分子量368.48。

经检索，目前尚未有分离纯化伏康碱的方法报道。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种提取伏康碱的方法，该方法简便易行、成本低、环保。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

1)提取：取非洲伏康树原料粉碎，加入酸水渗漉提取，得到提取液；

2)阳离子树脂吸附：将上述提取液上阳离子树脂柱交换吸附，用4-6倍柱体积氯化钠溶液洗脱，得洗脱液；

3)膜分离：将上述洗脱液加入超滤膜系统超滤，透过液加入纳滤膜浓缩、干燥，得干燥物；

4)高速逆流色谱纯化：将上述干燥物采用高速逆流色谱仪进行纯化，配备正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，体积比为(3-6)∶(2-7)∶(5-8)∶(1-3)的溶剂系统，将此体系置于分液漏斗中充分混匀，分离上相和下相，分别超声处理除去气泡，向色谱柱中泵入上相(固定相)，待柱中充满固定相后再开启机器，调节主机转速850-950rpm，流速调至1.5-2.8ml/min，泵入下相(流动相)，待流动相连续流出时，用流动相溶解上述干燥物，由进样阀进样，收集流分。

所述步骤1)中的酸水为pH1-3的盐酸或硫酸水溶液。

所述步骤2)中的阳离子树脂为强酸性阳离子交换树脂，氯化钠溶液为1-4％氯化钠水溶液。

所述步骤3)中的超滤膜可选截留分子量2000-6000的管式或中空纤维素膜，纳滤膜可选截留分子量200的管式或中空纤维素膜。

本发明的积极效果在于：酸水浸泡提取伏康碱，杂质溶出少，再经阳离子树脂富集、膜浓缩分离和高速逆流色谱纯化，步骤简单易操作，溶剂可重复利用、节约能源，提取率高可以快速得到高含量产品，并可连续生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取非洲伏康树原料1kg，粉碎，加入pH3的硫酸水溶液渗漉提取，收集提取液上强酸性阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用6倍柱体积1％氯化钠水溶液洗脱，将洗脱液直接加入截留分子量6000的中空纤维素膜系统超滤，透过液加入截留分子量200的中空纤维素膜浓缩、干燥，得干燥物。

按体积比为3∶2∶5∶1配备正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统，将此体系置于分液漏斗中充分混匀，分离上相和下相，分别超声处理除去气泡，向色谱柱中泵入上相(固定相)，待柱中充满固定相后再开启机器，调节主机转速950rpm，流速调至2.8ml/min，泵入下相(流动相)，待流动相连续流出时，用流动相溶解上述干燥物，由进样阀进样，收集流分，真空减压干燥即得产品430mg，纯度为98.6％。

实施例2：

取非洲伏康树原料1kg，粉碎，加入pH1的盐酸水溶液渗漉提取，收集提取液上强酸性阳离子交换树脂，先用去离子水洗至中性，再用4倍柱体积4％氯化钠水溶液洗脱，将洗脱液直接加入截留分子量2000的管式纤维素膜系统超滤，透过液加入截留分子量200的管式纤维素膜浓缩、干燥，得干燥物。

按体积比为6∶7∶8∶3配备正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统，将此体系置于分液漏斗中充分混匀，分离上相和下相，分别超声处理除去气泡，向色谱柱中泵入上相(固定相)，待柱中充满固定相后再开启机器，调节主机转速850rpm，流速调至1.5ml/min，泵入下相(流动相)，待流动相连续流出时，用流动相溶解上述干燥物，由进样阀进样，收集流分，真空减压干燥即得产品435g，纯度为98.9％。