[发明专利]测定精喹禾灵原药中间体2,6-二氯喹喔啉中的硫分杂质含量的方法无效
申请号: | 201210016965.0 | 申请日: | 2012-01-19 |
公开(公告)号: | CN102590415A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李志凌;殷凤山;单永祥;王洪雷;顾海亚 | 申请(专利权)人: | 江苏丰山集团有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人: | 王爱伟 |
地址: | 224134 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 精喹禾灵原药 中间体 氯喹 中的 杂质 含量 方法 | ||
1.一种测定精喹禾灵原药中间体2,6-二氯喹喔啉中的硫分杂质含量的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取单质硫标准品,加入二氯甲烷溶解并定容,摇匀,制成不同浓度的单质硫标准品溶液;称取2,6-二氯喹喔啉样品,用二氯甲烷将2,6-二氯喹喔啉样品溶解,定容,摇匀;
(2)设定液相色谱条件;
(3)按上述设定的液相色谱条件进样单质硫标准品溶液,得到单质硫标准品的出峰时间,得到单质硫标准品溶液浓度和出峰面积的关系表及曲线关系,计算出标线方程式;
(4)取2,6-二氯喹喔啉样品溶液注入高效液相色谱,通过对照2,6-二氯喹喔啉样品与单质硫标准品的保留时间和峰高计算确定2,6-二氯喹喔啉样品中硫分含量。
2.根据权利要求1所述的测定精喹禾灵原药中间体2,6-二氯喹喔啉中的硫分杂质含量的方法,其特征在于:所述液相色谱条件为,色谱柱为C18;流动相为甲醇∶水=95∶5,两者为体积比;流速1.0ml/min;柱温35℃;紫外检测器为254nm;进样体积为5ul。
3.根据权利要求2所述的测定精喹禾灵原药中间体2,6-二氯喹喔啉中的硫分杂质含量的方法,其特征在于:所述色谱柱为C18,即Agilent Eclipse Plus C18,4.6×150mm,5μm。
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