[发明专利]一种可再分散的纳米粒子粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可再分散的纳米粒子粉体材料的制备方法。

背景技术

纳米材料是指其结构单元至少有一维尺寸介于1纳米～100纳米范围之间的一类材料。由于它的尺寸效应加上其具有大比表面积的特殊效应，因此表现出的特性往往不同于该物质在宏观状态时所表现的性质，如熔点、隔气、磁性、光学、导热、导电特性等等。将纳米粒子复合到高聚物中可以制得具有特殊性能的聚合物纳米复合材料。然而纳米粒子由于尺寸小，所以具有很高的比表面积，表面原子处于高度活化状态，使得表面能很高，粒子易于团聚。通常情况下填充未经表面处理的纳米粒子，不但起不到特殊作用，反而会成为复合材料的力学弱点。所以聚合物纳米复合材料的性能在很大程度上取决于纳米粒子在聚合物基体中的分散状态。

目前人们经常研究和使用的纳米粒子材料(如层状无机纳米黏土、纳米纤维素晶须、纳米纤维素微纤、片状纳米氧化石墨、经由纳米氧化石墨还原后得到的片状纳米石墨烯、经氧化处理的碳纳米管等)多具有极性的表面，这些纳米粒子材料的一个共同特点是可以通过简单的机械搅拌或超声而均匀分散在水中，形成稳定甚至透明的纳米粒子/水分散液。已有的研究表明，改变纳米粒子分散液的条件，如增加浓度(A.Mourchid et al.Langmuir，1998，14，4718-4723)，改变酸碱性(Okita Yusuke et al.Biomacromolecules，2011，12(2)，518-522)，改变离子浓度(Hua Bai et al.J.Phys.Chem.C，2011，115，5545-5551)等，常常能使得纳米粒子/水分散液进一步形成纳米粒子水凝胶。在凝胶状态，片状的纳米粒子之间通常是通过边缘-面的方式互相接触，从而形成具有纳米结构的三维网络结构。对于这类纳米粒子水凝胶材料，如果通过简单蒸发干燥，在干燥过程中，由于纳米粒子之间的相互作用，会重新紧密聚集。即使是采用冷冻干燥技术，也难以避免纳米粒子在干燥过程中再次聚集，因此使得纳米粒子材料的再分散成为一个难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种可再分散的纳米粒子粉体材料的制备方法。

本发明所提供的可再分散的纳米粒子粉体材料是按照包括下述步骤的方法制备得到的：1)把一定量的纳米粒子加到水中，进行强力机械搅拌或超声分散，得到均匀分散的纳米粒子/水悬浮液；

2)将上述分散良好的纳米材料/水悬浮液静置或加入胶化剂进行凝胶化处理，得到纳米粒子的水凝胶材料；

3)用醇类溶剂对步骤2)中制得的纳米粒子水凝胶材料进行溶剂置换处理，得到纳米粒子的醇凝胶；

4)采用超临界流体干燥法对步骤3)中制得的纳米粒子醇凝胶进行干燥处理，去除凝胶材料中的醇类溶剂，得到固态的可再分散的纳米粒子粉体材料。

上述步骤1)中的纳米粒子选自下述极性的有机或无机纳米粒子中的任意一种：层状无机纳米黏土(如硅镁酸锂粉末、钠基蒙脱土)、纳米纤维素晶须、纳米纤维素微纤、片状纳米氧化石墨、经由纳米氧化石墨还原后得到的片状纳米石墨烯和经酸氧化处理的多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。

所述纳米粒子/水悬浮液中纳米粒子的质量含量为0.1～20％。

上述步骤2)中的凝胶化处理是通过在纳米粒子/水悬浮液中加入胶化剂实现的，所得到的纳米粒子水凝胶为物理凝胶。其中，所述胶化剂包括无机盐，氧化物，还原剂、酸或碱。

上述步骤3)中的醇类溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇，优选的溶剂是乙醇。

上述步骤4)中的超临界流体干燥法具体为超临界二氧化碳干燥法。