[发明专利]5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法无效
申请号: | 201210017435.8 | 申请日: | 2012-01-19 |
公开(公告)号: | CN102584713A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李湛江;杨承;张宁;刘刚 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D235/26 | 分类号: | C07D235/26 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255129 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯并咪唑 制备 方法 | ||
1.一种5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)硝化反应:将苯并咪唑酮溶于1,2-二氯乙烷溶剂中,苯并咪唑酮与1,2-二氯乙烷的质量比为1∶3~10,滴加发烟硝酸,苯并咪唑酮与硝酸的摩尔比为1∶2.2~2.6,然后加入苯并咪唑酮质量1-10%的五氧化二磷作为催化剂,控制反应温度为50-90℃,TLC跟踪检测生成二硝基化合物后停止反应,降至室温,浓缩、过滤、水洗得5,6-二硝基苯并咪唑酮-2;
(2)还原反应:将水、盐酸、铁粉加热至50-100℃,分批加入5,6-二硝基苯并咪唑酮-2,加完后保温反应,其中,水作为溶剂,用量为5,6-二硝基苯并咪唑酮-2质量的10~100倍,各反应物之间的摩尔比为5,6-二硝基苯并咪唑酮-2∶盐酸∶铁粉=1∶2.4∶8,反应1~5小时,趁热过滤,冷却析晶得5,6-二氨基苯并咪唑酮-2。
2.根据权利要求1所述的5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法,其特征在于硝化反应温度为80-90℃。
3.根据权利要求1所述的5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法,其特征在于五氧化二磷的用量为苯并咪唑酮质量的5~8%。
4.根据权利要求1所述的5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法,其特征在于还原反应温度为85-95℃。
5.根据权利要求1所述的5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法,其特征在于盐酸的浓度为36wt%。
6.根据权利要求1所述的5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的制备方法,其特征在于还原反应中溶剂水的用量为5,6-二硝基苯并咪唑酮-2质量的10~20倍。
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