[发明专利]适合于高分辨质谱的程序升温大体积进样分析方法及装置有效
| 申请号： | 201210017874.9 | 申请日： | 2012-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN102590401A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 沈海涛;韩见龙;丁钢强;应英;冯靓 | 申请（专利权）人： | 浙江省疾病预防控制中心 |
| 主分类号： | G01N30/24 | 分类号： | G01N30/24 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;冷红梅 |
| 地址： | 310051 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 适合于 分辨 程序 升温 体积 分析 方法 装置 | ||
1.一种适合于高分辨质谱的程序升温大体积进样分析方法，采用Agilent6890N气相色谱仪、自动进样器和高分辨磁质谱仪，所述方法是将样品注入PTV程序升温进样口，先升温至溶剂沸点放空溶剂，使目标分析物保留在衬管中并被浓缩，之后关闭分流出口，迅速进行程序升温升高进样口温度，将目标分析物和残留的溶剂转移到色谱柱进行分离并用高分辨磁质谱仪进行质谱分析，其特征在于：所述PTV程序升温进样口初始压力为1.0kPa、进样口初始温度为50℃、初始温度平衡时间为1.0min；进样后吹扫压力为25.0kPa、吹扫时间为2.50min；溶剂放空时流速为50.0ml/min、放空至压力为0.0kPa、放空时间为1.10min；进样口程序升温过程为：先以65℃/min速率升温至115℃，然后以720℃/min速率升温至305℃。
2.一种用于高分辨质谱的程序升温大体积进样分析的装置，由Agilent6890N气相色谱仪、自动进样器GC PAL和高分辨磁质谱仪Micromass Autospec Ultima组成，其特征在于：所述Agilent 6890N气相色谱仪PTV进样口冷却装置为165L液氮低压罐，所述液氮低压罐的液体排出阀和PTV进样口的冷却气进口之间用包裹有保温材料的铜管连接；所述PTV进样口衬管为开口多折流型石英玻璃管，其入口端填充有去活玻璃棉。
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