[发明专利]一种棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体生长方法，尤其涉及一种棒状蓝宝石晶体的生长方法；同时，本发明还涉及一种棒状蓝宝石晶体的生长设备。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。由于蓝宝石(单晶Al₂O₃)c面与III-V和II-VI族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。

蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：泡生法(即Kyropolos法，简称Ky法)、导模法(即edge defined film-fed growth techniques法，简称EFG法，属于TPS方法的一种)、热交换法(即heat exchange method法，简称HEM法)、布里奇曼法(即Bridgman法，或坩埚下降法)、提拉法(即Czochralski，简称Cz法)等。但不同的晶体生长方法针对蓝宝石的不同用途而设计。目前，用于LED领域的蓝宝石的晶体生长方法上述蓝宝石晶体的生长方法常用的有两种：

1、凯氏长晶法(Kyropoulos method)，简称KY法，亦称泡生法。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski method)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔体，再以单晶的籽晶(SeedCrystal)接触到熔体表面，在籽晶与熔体的固液界面上开始生长和籽晶相同晶体结构的单晶，籽晶以极缓慢的速度往上拉升，但在籽晶往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔体与籽晶界面的凝固速率稳定后，籽晶便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇。然后，利用掏棒加工，沿垂直轴向掏制标准LED用的晶棒。其有效利用率一般在30％左右，限制了LED衬底片的成本。

2、导模法(也称边缘限定薄膜喂料法)，它也是TPS方法的一种，主要用于生长薄板材料。它利用了毛细原理，将熔体导入模具的顶部，然后用籽晶将这部分熔体提拉生成单晶片。然后利用掏片加工，掏制出一个个LED用的毛片。由于长晶过程中，薄板的双面均有大面积的气泡，所以板材的厚度大于标准LED用的衬底厚度，导致晶片加工过程中的去除量大，直接增加了晶片加工成本。

如中国专利CN201010147683.5涉及蓝宝石晶体的制造技术，具体是一种大尺寸片状蓝宝石晶体的生长方法。其晶体生长过程在单晶生长炉内进行，炉内设置坩埚和导模，晶体生长过程依次包括蓝宝石原料加热、引晶、放肩、等径提拉及冷却步骤；所述单晶生长炉中设置可通入和排出保护气体的保护气体进出气系统和可控制炉内压力的压力控制系统；在蓝宝石原料加热、引晶、放肩、等径提拉步骤中在炉内通入保护气体，通过保护气体进出气系统使炉内保护气体形成流动气体，其进气流量为0.1-50slpm，同时通过压力控制系统使炉内压压力为100pa-90kpa。

由此可见，上述各类方法制得的蓝宝石晶体，加工效率较低，晶片生产成本高。有鉴于此，迫切需要一种可以提高蓝宝石晶体制备效率的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种棒状蓝宝石晶体的生长方法，可制得棒状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率。

此外，本发明还提供一种棒状蓝宝石晶体的生长设备，可制得棒状的蓝宝石晶体，有效提高蓝宝石晶体制备效率。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种棒状蓝宝石晶体的生长方法，所述方法包括如下步骤：

步骤S1：将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中，而后将坩埚置于晶体生长炉内；

所述坩埚中设有导模模具；所述导模模具的截面为圆形或椭圆形，其中心具有能够使蓝宝石熔体形成毛细现象的小孔；或者，所述导模模具为截面为圆形或椭圆形的环形模具；导模模具的材料与蓝宝石熔体具有浸润性的耐高温材料或其合金材料；

步骤S2：将晶体生长炉抽真空，真空度～10^-3Pa；

步骤S3：通过主加热器控制晶体生长炉升温至2000-2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；