[发明专利]一种膨胀石墨薄片/热固性树脂复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种树脂基复合材料的制备方法，具体涉及一种膨胀石墨薄片/热固性树脂复合材料的制备方法。

背景技术

随着信息、电子和电力工业的快速发展，由于膨胀石墨薄片具有大的径厚比、较高的电导率、简单的制备工艺以及低廉的价格，膨胀石墨薄片/聚合物复合材料作为功能材料（如导电材料、电磁屏蔽材料、抗静电材料、高容量电池等）在很多领域显示出了广阔的应用前景。

虽然大多数膨胀石墨薄片/聚合物复合材料以热塑性聚合物为基体树脂，但是热固性树脂以其优良的成型工艺和反应活性使之在制备纳米复合材料方面显示出明显的优势，并在膨胀石墨/聚合物复合材料研究中日渐引起人们的关注。

众所周知，对无机/有机纳米复合材料而言，无机纳米材料在有机基体树脂中的分散性是决定复合材料性能的关键因素。膨胀石墨薄片不仅具有巨大的比表面积和很高的径厚比，而且片层之间存在较强的范德华引力，这些特性都使膨胀石墨片易于团聚，不能在树脂基体中良好分散。因此膨胀石墨/聚合物复合材料的研发工作大多集中在如何改善膨胀石墨/聚合物中的分散性。

为了改善膨胀石墨片在聚合物中的分散性，人们采用了多种物理和化学的方法，目前主要的物理分散方法主要有插层复合法和共混法两种。由于树脂粘度较大，直接采用共混或者熔体插层方法很难使树脂进入膨胀石墨的片层结构，这样就会导致膨胀石墨薄片的分散不均匀，并且得到的石墨片较厚。

溶剂法制备膨胀石墨复合材料也有两种不同的方法，两种方法都是先把膨胀石墨在溶剂中制得膨胀石墨薄片。而后采取两种不同的步骤。其一是干燥除去溶剂后，再将膨胀石墨薄片加入树脂中分散。这种方法的缺点是尽管在溶剂中形成了膨胀石墨薄片，但是在干燥过程中这些膨胀石墨薄片会发生团聚，因此这些团聚的膨胀石墨薄片加入树脂后，并不容易获得良好的分散性。第二种方法是直接把膨胀石墨薄片和溶剂的混合物直接加入树脂，在树脂预聚过程中除去溶剂，显然。很难把溶剂清除干净，从而一定程度上影响复合材料的性能。此外，需要说明，溶剂法使用溶剂虽然会使膨胀石墨片在树脂中的分散性得到一定的改善，但是会有很多溶剂无法回收，造成对环境的污染。

就化学方法而言，目前的主要方法就是氧化石墨还原法，虽然这种方法可以得到很薄的膨胀石墨薄片，但是这种方法过程复杂、周期长，并且制备过程中会释放大量有毒气体，限制了其应用范围。另外，在热固性树脂的热固化过程中，膨胀石墨薄片也会有较严重的团聚，这也是一个亟待解决的难题。

显然，如何克服现有技术的不足，在制备过程中不引入溶剂或其它物质，即仅以树脂和膨胀石墨片为基础的前提下，只通过工艺的设计来获得膨胀石墨片均匀分散的膨胀石墨薄片/热固性树脂复合材料具有显著的应用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种膨胀石墨片不团聚，分散均匀，且无环境污染的膨胀石墨薄片/热固性树脂复合材料的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：提供一种膨胀石墨薄片/热固性树脂复合材料的制备方法，步骤如下：

（1）按质量计， 将100份呈液态的环氧树脂或它的改性树脂，与X 份膨胀石墨混合均匀，0＜X≤1.7，在真空度≤10Pa，温度为保持环氧树脂为液体，且粘度≤1.5Pa.s的条件下，得到分散液A； 

（2）在步骤（1）的温度条件下，对分散液A进行超声搅拌处理3～5小时；

（3）加入固化剂，混合均匀，得到分散液B；

（4）将分散液B倒入模具中，在频率为2.45Hz、功率为700W的微波条件下进行固化，再经后处理，即得到一种膨胀石墨薄片/热固性树脂复合材料。

一种膨胀石墨薄片/热固性树脂复合材料的制备方法，步骤如下：

（1）按质量计， 将100份呈液态的热固性树脂体系与X 份膨胀石墨混合均匀，0＜X≤1.7，在真空度≤10Pa，温度为保持热固性树脂体系为液体，且粘度≤1.5Pa.s的条件下，得到分散液C；

（2）在步骤（1）的温度条件下，对分散液C进行超声搅拌处理3～5小时，得到分散液D；

（3）将分散液D倒入模具中，在频率为2.45Hz、功率为700W的微波条件下进行固化，再经后处理，即得到一种膨胀石墨薄片/热固性树脂复合材料。

所述的呈液态的热固性树脂体系为环氧树脂与其固化剂的组合。

所述的呈液态的热固性树脂体系为具有自身热固化性能的树脂，具体为双马来酰亚胺树脂、氰酸酯树脂以及它们的改性树脂。