[发明专利]全钒液流电池用电极材料及其制备方法无效
申请号: | 201210018719.9 | 申请日: | 2012-01-20 |
公开(公告)号: | CN102683715A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 吴建军;吕立强;段书德;靳素景;朱珠 | 申请(专利权)人: | 石家庄学院 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/96;H01M4/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 全钒液 流电 用电 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种电池的电极材料及其制备方法,尤其是一种全钒液流电池用电极材料及其制备方法。
背景技术
全钒液流电池所用的电极材料主要有以金、铅、钛、钛基铂和氧化铱DSA为代表的金属电极、以石墨毡、碳毡和石墨-碳复合材料为代表的碳素电极和复合导电塑料电极。研究表明:(1)金属电极成本太高,充电时负极析氢过电位小、正极析氧过电位也小导致电极反应可逆性较差,长期使用后容易发生钝化,降低电池性能;(2)符合导电塑料电极电阻率较大,充放电时由于内阻大而导致能量损失多,电极反应可逆性较差;(3)碳素电极相对价格便宜、使用寿命长、可靠性高、使用和维护费用都较低,但碳表面极性小,电极反应可逆性依然较差,因此电池性能受到制约。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种电极反应可逆性良好的全钒液流电池用电极材料的备方法。
为解决上述技术问题,本发明方法的工艺步骤为:
(1)乙炔黑的氧化处理:取乙炔黑经由空气或氧化剂进行氧化处理;
(2)乙炔黑沉积锆盐:氧化处理后的乙炔黑加入硝酸锆或氯氧化锆溶液中,加入碱液调节pH值,使锆盐在乙炔黑表面析出并被其吸附,然后室温陈化、过滤、洗涤并烘干;
(3)煅烧:将吸附有锆盐的乙炔黑进行煅烧,然后研磨得到乙炔黑负载氧化锆电极材料。
本发明方法所述步骤(1)中的空气部分氧化为:乙炔黑置于加热装置中以4~10℃/min的升温速度加热至600~800℃并保温0.5~5h,然后在加热装置中冷却至室温,再将冷却后的乙炔黑进行清洗。所述步骤(1)中的氧化剂氧化为:乙炔黑置于体积浓度为5~30%的双氧水中,并加稀酸至pH≤3,保持微沸状态氧化处理2~10小时,然后将乙炔黑过滤、洗涤并烘干。
本发明方法所述步骤(2)中,乙炔黑与硝酸锆或氯氧化锆的质量比控制在1:9~0.1。所述步骤(2)中加入碱液调节pH值在8~10之间,然后继续搅拌0.5~4小时。所述步骤(2)中的碱液为氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,碱液的浓度范围为1~4mol/L;碱液的滴加速度为0.2~5ml/min。所述步骤(2)中室温陈化2~48h。
本发明方法所述步骤(3)中煅烧为:吸附有锆盐的乙炔黑在加热装置中以2~10℃/min的升温速度加热至300~500℃,然后保温1~5h。
本发明还提供了一种上述制备方法制备的全钒液流电池用电极材料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明针对石墨毡或碳毡表面积小、极性小,电极反应可逆性依然较差的缺点,采用高比表面的乙炔黑负载极性大的氧化锆,由于乙炔黑的微孔发达,而极性大的氧化锆大部分沉积到了微孔内,所用不影响其导电性;极性很大的氧化锆又起到了活化钒离子的作用。本发明电极材料的电极反应可逆性良好,可用于制备全钒液流电池的电极,从而可以从根本上提高全钒液流电池的性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明中乙炔黑经由氧化处理和锆氧化物沉积后在1.0mol/L VOSO4+4mol/L H2SO4电解液中不同扫速的循环伏安图。
具体实施方式
实施例1:本全钒液流电池用电极材料采用下述方法制备而成。
(1)乙炔黑的氧化:将乙炔黑在盖合的加热装置中以5℃/min的升温速度加热至800℃并保温2h,在加热装置中自然冷却至室温后,用蒸馏水洗涤过滤并烘干。
(2)乙炔黑沉积锆盐:将3.5g Zr(NO3)4·5H2O溶解于100mL水中,加入氧化后的乙炔黑1g,在磁力搅拌下,以3mL/min速度滴加4mol/L氨水,调pH值至9,继续搅拌0.5h使锆盐在乙炔黑表面析出并被其吸附,然后室温条件下静置陈化12小时后进行抽滤、洗涤,并烘干。
(3)将烘干后的吸附有锆盐的乙炔黑放入马弗炉中以5℃/min升温速度升温至500℃并保温2h,即获得ZrO2质量分数为0.50的全钒液流电池的电极材料-乙炔黑负载氧化锆。
实施例2:本全钒液流电池用电极材料采用下述方法制备而成。
(1)乙炔黑的氧化:将乙炔黑在加热装置中以4℃/min的升温速度加热至700℃并保温1h,在加热装置中自然冷却至室温后,用蒸馏水洗涤过滤并烘干。
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