[发明专利]一种联苯类化合物及其合成方法和应用无效
申请号: | 201210018834.6 | 申请日: | 2012-01-20 |
公开(公告)号: | CN102603618A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 董育斌;马建平;于洋 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30;B01J31/28;C01B15/01 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 邓建国 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联苯 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种联苯类化合物,其特征在于,其化学命名为5,5’-二(4-吡啶基)-2,2’-联苯二酚二-3-吡啶甲醚,其结构式如下:
2.权利要求1所述的联苯类化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以5,5’-二溴-2,2’-联苯二酚为原料,与3-氯甲基吡啶盐酸盐发生醚化反应制得中间体B,中间体B结构如下:
(2)将中间体B与吡啶-4-硼酸发生suzuki偶联反应制成目标化合物。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)具体为:以5,5’-二溴-2,2’-联苯二酚为原料,与3-氯甲基吡啶盐酸盐、缚酸剂K2CO3、催化剂KI在DMF中常温搅拌24-36h,将反应物倒入水中,抽滤,滤饼硅胶柱层析,洗脱剂为CH2Cl2∶CH3OH=25∶1v/v,制得中间体B;其中5,5’-二溴-2,2’-联苯二酚与3-氯甲基吡啶盐酸盐投料摩尔比为1∶(2-2.5)。
4.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中缚酸剂K2CO3、催化剂KI与5,5’-二溴-2,2’-联苯二酚的投料摩尔比(15-20)∶(0.3-0.5)∶1。
5.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)具体为:N2保护下,将中间体B、吡啶-4-硼酸、缚酸剂K2CO3置于反应容器中,以甲苯、乙醇和水按体积比1∶1∶1配制的混合溶液作溶剂,加入催化剂Pd(PPh3)4,加热回流,控制温度在90℃-110℃,控制回流时间在24-36h,TLC跟踪,反应结束后静置,冷却,分液,有机相旋干,硅胶柱层析,洗脱剂为CH2Cl2∶CH3OH=20∶1v/v,得催化剂;其中中间体B与吡啶-4-硼酸的摩尔比为1∶(2-2.5)。
6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)缚酸剂K2CO3、催化剂Pd(PPh3)4与中间体B的投料摩尔比为(12-15)∶0.1∶1。
7.应用权利要求1所述的化合物在催化氧化水产生双氧水中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,具体方法是:将催化剂、铜盐和水按摩尔比为1∶(4-6)∶(100-120)密封在玻璃管中,在145-150℃恒温3800-4320min,然后经过2800-3000min降至25-30℃,得到含双氧水的溶液。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,具体方法是:将催化剂、铜盐和水在玻璃管中,在150℃恒温4320min,然后经过3000min降至30℃,得到含双氧水的溶液。
10.如权利要求8或9所述的应用,其特征在于,所述铜盐为Cu(NO3)2·6H2O、Cu(ClO4)2·6H2O或Cu(SO3CF3)2。
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