[发明专利]一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续制备格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法，属于化学试剂制备技术领域。

背景技术

利用格氏反应原理进行各种有机物合成应用的文献也屡见不鲜。引发和散热是以气体卤代烃工业上合成格氏试剂的关键环节。中国专利文献CN200510025651.7中提出的方法是先在实验室制得少量格氏试剂，然后加入到反应釜中引发反应；中国专利文献CN200410051433.6提出用超声波来引发反应；中国专利文献CN200610127730.3中提出通过微波辐射来引发反应。以上引发方法均存在明显缺陷，采用超声波或微波辐射来引发反应，由于超声波和微波穿透金属的能力有限，无法在工业装置上应用；采用实验室制备的格氏试剂转移到工业反应釜中必然要增加相应的加料系统。此外，当反应引发时和反应进行过程中，由于以气体卤代烃生产格氏试剂的反应放热比较剧烈，容易发生冲料现象(反应的原料从反应釜冲出)，甚至直接爆炸。可见，为了实现格氏反应的安全进行，必须根据格氏反应的特点设计制备装置。

以气态卤代烃在工业上生产格氏试剂时，通常是在一定压力状态下进行的，还要向反应系统中通入大过量的卤代烃，其原因是：(1)促使价格较高的金属镁尽量的转化为格氏试剂；(2)该反应为固液反应，反应开始阶段速度一般较慢；(3)反应进行过程中，因温度上升导致的卤代烃在溶液中溶解度降低。为了解决以上问题，中国专利文献CN200710112884.X提出一种经过改进的以氯甲烷生产甲基氯化镁的方法，该反应釜中的压力为0.25MPa，但由于反应是在一套密闭的系统中进行的，格氏反应剧烈的温升容易造成釜中压力急剧增大，导致冲料或爆炸事故。

格氏反应完成以后，由于格氏试剂有一定的粘度，且一旦温度降低，很容易结晶析出，所以剩余原料镁屑既不便于过滤而出，也会沉积到管道以及阀门中，导致生产不能顺利进行，分离格氏试剂和剩余原料镁屑也是一个难题。为解决上述难题，中国专利文献CN200910272217.7设计了一套气态卤代烃工业化生产格氏试剂的设备系统，包括两个反应釜通过导管以串联形式进行格氏试剂的制备。THF或其它醚类溶剂与氯乙烯分别通过流量计计量后进入两个釜，镁加料仓通过快开法兰单独和反应釜连接。该方法中气态氯乙烯可以通过导管进入反应釜，但是反应速度慢，所用的镁屑颗粒必须较细，增加了制备格氏试剂的成本。

综上所述可见，工业制备格氏试剂的现有技术仍未很好解决引发和散热问题，存在安全隐患，制备成本高，不能连续生产等诸多不足，不能满足低成本、高安全性制备高纯度格氏试剂的工业化生产要求。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和不足，本发明的目的是提供一种能低成本、高安全性及连续性制备高纯度格氏试剂的装置及使用该装置进行格氏试剂连续制备的方法，以满足工业化制备格氏试剂的要求。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种连续制备格氏试剂的装置，包括：溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器、原料气储存容器、预热器、反应器、镁加料仓、气液分离器、格氏试剂接收容器、尾气回收装置，其特征在于：所述的溶剂储存容器既与溶剂-原料混合容器相连接，也与尾气回收装置相连接；所述的溶剂-原料混合容器与原料气储存容器通过三通连接件并联在预热器上；所述的预热器与反应器的进料口相连接；所述的镁加料仓设在反应器的顶部；所述的气液分离器设有进料口、上出料口和下出料口，其中的进料口与反应器顶端的溢流口相连通，上出料口与尾气回收装置相连通，下出料口与格氏试剂接收容器相连通；所述的尾气回收装置还与溶剂-原料混合容器相连接；且所述的反应器采用三相鼓泡淤浆床反应器。

作为优选方案，在所述的溶剂储存容器、溶剂-原料混合容器及格氏试剂接收容器上均设有液位计。

作为优选方案，在所述的原料气储存容器上设有流量调节阀和流量计。

作为优选方案，所述的三相鼓泡淤浆床反应器的高径比为(10～100)∶1，进一步优选为(30～50)∶1。

作为优选方案，所述的三相鼓泡淤浆床反应器设有上、下两段加热层。

作为进一步优选方案，所述的加热层采用循环水进行换热。

作为优选方案，所述的镁加料仓上设有快开阀门。

作为优选方案，所述的格氏试剂接收容器设有冷却装置。

作为优选方案，所述的尾气回收装置的顶部设有喷淋装置。

使用上述的连续制备格氏试剂的装置进行格氏试剂连续制备的方法，包括如下步骤：

a)配制母液