[发明专利]低温气相还原的高导电石墨烯材料及其制备方法

权利要求书

1.一种低温气相还原的高导电石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法利用具有高温区和低温区的多温区加热设备，通过将具有氧化石墨烯的低温区和具有还原剂的高温区加热至一定的温度，还原出高导电石墨烯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述低温区加热至50-500℃，将所述高温区加热至400-1200℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述加热之前先抽取本底真空至0.5Pa-10Pa，并密封。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述加热之后保温30-600min，之后冷却至室温。

5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为包括碱金属、碱土金属、稀土金属、过渡金属类的金属单质，非金属单质，氢化物，含低价金属离子的化合物，和含有较低化合价元素的化合物中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

所述碱金属的金属单质是K、Na、Li，碱土金属的金属单质是Mg、Ca、Sr、Ba，过渡金属的金属单质是Sc、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Zn、Y、Zr、Nb、Ta、Mo、W，A；

所述非金属单质是：H₂、B、C、Si或其几种组合；

所述氢化物是：以M/H表示，其中M为碱金属、碱土金属或稀土，H为氢原子；

所述含低价金属离子的化合物是FeCl₂、SnCl₂或其组合；

所述含有较低化合价元素的化合物是H₂S、Na₂S、HI、NH₃、CO、SO₂、Na₂SO₃或其几种组合。

7.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为粉体、“巴基纸”或薄膜。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的粉体的制备工艺包括：使片状石墨与强氧化剂在浓酸环境中反应而制成氧化石墨烯的工序A，以及将工序A得到的氧化石墨烯经冷冻干燥后获得氧化石墨烯粉体的工序B。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述“巴基纸”的制备工艺包括：使片状石墨与强氧化剂在浓酸环境中反应而制成氧化石墨烯的工序A，以及用工序A得到的所述氧化石墨烯配制成水溶胶后，真空抽滤得到“巴基纸”的工序C。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述“巴基纸”的厚度为0.5-20μm，密度为1.4-2.5g/cm³。

11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述薄膜的制备工艺包括：使片状石墨与强氧化剂在浓酸环境中反应而制成氧化石墨烯的工序A，以及将工序A得到的氧化石墨烯配制成水溶胶后，通过浸渍提拉的方法制成薄膜的工序D。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述薄膜厚度为2-100nm。

13.根据权利要求8至12中任一所述的制备方法，其特征在于，所述工序A包括：在35±5℃的水浴中使片状石墨、硝酸钠和浓硫酸与高锰酸钾反应，形成混合物；使体系温度升到90±5℃保温一定时间，之后加入水稀释；用还原剂还原过量的高锰酸钾，得到溶液；从所述溶液得到滤饼后，将所述滤饼重新分散在去离子水中，除去没有反应完全的石墨和杂质离子，获得氧化石墨烯的工序。

14.一种根据权利要求1至13所述的方法制备的高导电石墨烯材料，所述石墨烯材料为石墨烯粉体、石墨烯纸或石墨烯薄膜。

15.根据权利要求14所述的高导电石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯粉体经压片后方块电阻为0.5-20Ω·sq^-1。

16.根据权利要求14所述的高导电石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯纸方块电阻为0.5-100Ω·sq^-1。