[发明专利]α-酮缬氨酸钙二水合物晶体及其制备方法有效
申请号: | 201210021232.6 | 申请日: | 2012-01-30 |
公开(公告)号: | CN102617332A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 钱洪胜;赵晓东;鲁国彬;王昌泽;杨芝;沈仲兴 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C59/185 | 分类号: | C07C59/185;C07C51/43 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 312500 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 缬氨酸 水合物 晶体 及其 制备 方法 | ||
1.α-酮缬氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体;
(Ⅰ)
,其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。
2.权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其步骤如下:在0~55℃条件下,将α-酮缬氨酸钙溶解于含水溶剂中,然后在-10~25℃下搅拌和静置,持续1小时到1天,通过分离、洗涤和干燥得到α-酮缬氨酸钙二水合物晶体。
3.根据权利要求2所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其特征在于,1重量份的α-酮缬氨酸钙,溶剂的使用量为0.1~100重量份,水的使用量为1~100重量份。
4.根据权利要求3所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其特征在于,溶剂的使用量为5~50重量份,水的使用量为5~50重量份。
5.根据权利要求4所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其特征在于,溶剂的使用量为10~30重量份,水的使用量为10~30重量份。
6.根据权利要求2所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇、乙二醇、甲氧基乙醇、丙三醇、丙二醇、二噁烷、四氢呋喃、二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯、二氯苯、乙腈、丙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶、三乙胺中的一种或二种以上的混合物。
7.权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其步骤如下:将α-酮缬氨酸钙中间体反应后得到的α-酮缬氨酸钙反应液或其提取物溶解于25~55℃的水中,或者将水或含水的溶剂反加,并在5~25℃的温度下搅拌和静置,持续2-70小时制备得到。
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