[发明专利]α-酮缬氨酸钙二水合物晶体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210021232.6 申请日: 2012-01-30
公开(公告)号: CN102617332A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 钱洪胜;赵晓东;鲁国彬;王昌泽;杨芝;沈仲兴 申请(专利权)人: 浙江新和成股份有限公司
主分类号: C07C59/185 分类号: C07C59/185;C07C51/43
代理公司: 浙江翔隆专利事务所 33206 代理人: 张建青
地址: 312500 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 缬氨酸 水合物 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.α-酮缬氨酸钙二水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体;

 

               (Ⅰ)

,其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。

2.权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其步骤如下:在0~55℃条件下,将α-酮缬氨酸钙溶解于含水溶剂中,然后在-10~25℃下搅拌和静置,持续1小时到1天,通过分离、洗涤和干燥得到α-酮缬氨酸钙二水合物晶体。

3.根据权利要求2所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其特征在于,1重量份的α-酮缬氨酸钙,溶剂的使用量为0.1~100重量份,水的使用量为1~100重量份。

4.根据权利要求3所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其特征在于,溶剂的使用量为5~50重量份,水的使用量为5~50重量份。

5.根据权利要求4所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其特征在于,溶剂的使用量为10~30重量份,水的使用量为10~30重量份。

6.根据权利要求2所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、2-甲氧基乙醇、乙二醇、甲氧基乙醇、丙三醇、丙二醇、二噁烷、四氢呋喃、二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚、丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯、二氯苯、乙腈、丙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶、三乙胺中的一种或二种以上的混合物。

7.权利要求1所述的α-酮缬氨酸钙二水合物晶体的制备方法,其步骤如下:将α-酮缬氨酸钙中间体反应后得到的α-酮缬氨酸钙反应液或其提取物溶解于25~55℃的水中,或者将水或含水的溶剂反加,并在5~25℃的温度下搅拌和静置,持续2-70小时制备得到。

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