[发明专利]纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201210021601.1 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN103203206A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 张国庆;李秀娟;尹振燕;曾永斌;张庆杰;秦晓楠;赵彦军;姚超 | 申请(专利权)人: | 张国庆;曾永斌 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 272000 山东省济宁市洸河路16号济宁市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素 氧化 二氧化硅 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于制备方法包括以下步骤:
(1)制备纤维素溶胶:将纤维素分散到水中配制成纤维素溶胶,其中纤维素与水的质量比为0.05~0.25∶1;
(2)表面负载纳米二氧化钛:在不断搅拌下,将0.5~4.0mol/L的无机钛盐水溶液和0.5~4.0mol/L的碱液加入步骤1的纤维素溶胶中混合反应,反应温度≤50℃,pH≤1.00,然后升温至70~100℃,恒温反应1~10h,得到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶;
(3)表面包覆二氧化硅:在不断搅拌下,将0.3~2.0mol/L硅酸盐水溶液加入到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶中进行反应,反应温度维持在75~95℃,反应液加完后,保温熟化0.5~2h,然后用0.5~2.0mol/L碱或者酸的水溶液调节pH至6.00~7.50,再保温熟化0.5~2h,并用去离子水洗涤,得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶;
(4)陈化和老化处理:将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶陈化1~3d,用无水乙醇为老化溶液,将陈化的凝胶老化1~10d,每天更换无水乙醇一次;
(5)疏水化处理:将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶置于改性剂与有机溶剂体积比为0.1~8∶1的改性溶液进行疏水改性1~15h,再用无水乙醇清洗凝胶表面;
(6)粘合成型和干燥处理:将纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶和胶黏剂放置于成型模具中,胶黏剂与纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶的质量比为0.1~5∶1,并加满无水乙醇,然后采用冷冻干燥或超临界干燥或者常温常压干燥的方法,得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于无机钛盐为四氯化钛、硫酸钛和硫酸氧钛中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于无机钛盐的用量按其完全反应所生成二氧化钛的质量计,二氧化钛与纤维素的质量比为0.2~1.5∶1。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于硅酸盐的用量按其完全反应所生成二氧化硅的质量计,二氧化硅与纤维素的质量比为0.1~0.6∶1。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于改性剂为长链有机胺盐、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、丙三醇、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、硬脂酸盐、四乙氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、N烯酸缩水甘油醚、两性大分子共聚物和聚(氧化乙烯)-聚(氧化丙烯)-聚(氧化乙烯)中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于有机溶剂为正己烷、乙醇、丁醇、丙醇、苯、甲苯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶,其特征在于胶黏剂为纤维素酯、烯类聚合物、聚酯类聚合物、聚醚类聚合物、聚酰胺类聚合物、聚丙烯酸酯类聚合物、聚乙烯醇缩醛类聚合物、乙烯-乙酸乙烯酯类共聚物、有机硅类聚合物、有机氟类聚合物中的一种或几种。
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