[发明专利]一种多孔钽医用植入材料的制备方法

权利要求书

1.一种多孔钽生物医用植入材料的制备方法，其特征在于：将纯钽粉与粘结剂混合均匀得到钽粉浆料；将孔隙率为20%～50%、完全三维连通的高分子树脂模板支架放入钢模中，将所述配制好的钽粉浆料灌入钢模中并漫过其中的高分子树脂模板支架，然后缓慢均匀地对钢模四周加压使钽粉充分完全地填充到高分子树脂模板支架中，所施加的压力从0MPa匀速增加到8～12Mpa、加压过程所用时间为2～5h，再通过化学溶解脱除高分子树脂模板支架、得到多孔钽的坯体骨架，最后通过脱脂、烧结、冷却等后处理得到生物医用多孔钽植入材料，所述烧结是在真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纯钽粉的粉末粒度≤15μm，所述粘结剂为3～6%的聚乙烯醇水溶液、2～4%的甲基纤维素水溶液或3～7%的乙基纤维素酒精溶液中的一种，均以质量百分浓度计。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述纯钽粉与所述粘结剂按质量比3～10：1均匀混合制得钽粉浆料。

4.如权利要求1、2、3或4所述的制备方法，其特征在于：所述烧结、冷却后还进行退火处理，所述退火处理步骤是真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述后处理按如下步骤进行：第一阶段为脱除所加入的粘结剂，以1~5℃/min的速率从室温升至400℃，保温30~60min，以0.5~1.5℃/min的速率从400℃升至600～800℃，保温60~120min，真空度保持在10^-3Pa左右；第二个阶段为高温真空烧结阶段，在真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min；第三个阶段为缓慢冷却阶段，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min的速率冷却至1500~1600℃，保温30~60min，以12~20℃/min的速率冷却至1200~1250℃，保温60~90min；以10~20℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；第四个阶段为退火阶段，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：

a. 把纯钽粉（粉末粒度为8～13μm）与质量百分浓度为3～6%的聚乙烯醇水溶液按质量比3～10：1混合，充分搅拌均匀，调制出钽粉浆料；

b. 将孔隙率为20%～50%、完全三维连通的高分子模板支架放入钢模中，然后把上述调制好的钽粉浆料灌入钢模中并漫过其中的高分子模板支架，最后把缓慢均匀地对钢模四周施加压力使得钽粉充分完全地填充到高分子模板之中，所施加的压力从0MPa匀速增加到10Mpa、加压过程所用时间为2～5h，使得钽粉颗粒与颗粒之间的相互紧密地结合在一起，钽粉浆料中的水分在压制过程中渗到钢模外；

c. 放在空气中自然风干钢模中剩余的水分，然后从钢模中小心脱除高分子树脂模板，去除高分子树脂模板周围多余的钽粉使得高分子模板露出来；最后，通过化学溶解脱除其中的高分子树脂模板，得到多孔钽的坯体骨架；

d. 将上述的坯体按如下步骤进行后处理：第一阶段为脱除所加入的粘结剂，以1~5℃/min的速率从室温升至400℃，保温30~60min，以0.5~1.5℃/min的速率从400℃升至600～800℃，保温60~120min，真空度保持在10^-3Pa左右；第二个阶段为高温真空烧结阶段，在真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min；第三个阶段为缓慢冷却阶段，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min的速率冷却至1500~1600℃，保温30~60min，以12~20℃/min的速率冷却至1200~1250℃，保温60~90min；以10~20℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；第四个阶段为退火阶段，真空度为10^-4Pa～10^-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。