[发明专利]一种降低磺草酮中氰化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种降低磺草酮样品中氰化物含量的方法。

背景技术

磺草酮是一种玉米田除草剂，具有如下的结构：

磺草酮的制备是通过2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酰氯与环己二酮在缚酸剂条件下反应生成烯醇酯，然后在含有氰根离子条件下发生重排反应得到磺草酮，如下面反应式所示：

在重排过程中，磺草酮样品受到氰根离子的污染，从而粗制的磺草酮中含有氰化物杂质。因此，本发明提供一种简单有效的方法，降低磺草酮样品中氰化物残留水平。

发明内容

本发明提供一种降低磺草酮样品中氰化物水平的方法，所述的方法包括以下步骤：将粗制的磺草酮与一定比例的水混合后，在一定的温度下，加入无机碱溶液将pH值调节至11至12；待粗制的磺草酮完全溶解后，将溶液温度降至室温，并用无机酸将溶液pH值调节至2至3，以使晶体析出；将析出的晶体过滤并干燥，得到纯化的磺草酮。

在本发明中，磺草酮与水的质量比为1∶1至1∶15，优选为1∶8至1∶12，更优选为1∶8。

在本发明中，所述的温度为30～60℃，优选为40～50℃。

在本发明中，所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，优选为氢氧化钠；溶液的浓度为5重量％至30重量％，优选为5重量％至10重量％。

在本发明中，所述的无机酸为盐酸或硫酸。

在本发明中，所述纯化的磺草酮的氰化物含量小于50ppm。

具体实施方式

下面以具体实施例的方式更加详细的描述本发明，应当理解，本文所列的实施例仅是示例性的，并不用于限制本发明的范围。

实施例1

将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶15混合后，升温至30℃，滴加5％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至2，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为42ppm。

实施例2

将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至35℃，滴加5％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至3，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为44ppm。

实施例3

将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至40℃，滴加5％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用浓硫酸调节pH至2，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为38ppm。

实施例4

将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至50℃，滴加30％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至2，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为40ppm。

实施例5

将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至40℃，滴加10％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至3，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为34ppm。

实施例6

将磺草酮样品(氰化物含量560ppm)与水按1∶8混合后，升温至50℃，滴加5％的氢氧化钠溶液，调节pH值至12，继续搅拌半小时至样品全部溶解，然后降温至室温(25℃)，再用盐酸调节pH至2，调酸过程中，析出大量固体，待pH值稳定后，过滤，经检测氰化物含量为32ppm。

虽然已经以具体实施例的方式详细描述了本发明，但是应当理解，本文所列实施例仅是示例性的，并不应解释为对本发明范围的限定，在不脱离所附权利要求书限定的本发明的精神和范围的情况下，本领域技术人员可以对本发明进行各种变化和修改，这些变化和修改也包括在本发明的范围内。