[发明专利]一种三唑酮中间体1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮的合成方法有效
申请号: | 201210023670.6 | 申请日: | 2012-02-03 |
公开(公告)号: | CN102584551A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 董庆华;朱明亮;陈在同;吕文林;黄海军 | 申请(专利权)人: | 盐城利民农化有限公司;盐城师范学院 |
主分类号: | C07C49/175 | 分类号: | C07C49/175;C07C45/63 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 刘趁新 |
地址: | 224002 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三唑酮 中间体 氯代苯氧基 氯代频哪酮 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种化工中间体的制备方法,具体地说,涉及一种三唑酮中间体1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮的合成方法。
背景技术
三唑酮是一种高效、低毒、低残留、广谱的内吸性杀菌剂,对麦类、蔬菜、果树等作物的锈病、白粉病有特殊防治效果。
目前,三唑酮的生产工艺路线为:先用一氯频哪酮与对氯苯酚缩合制得1-(4-氯代苯氧基)频哪酮;然后用硫酰氯氯化制得1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮;再与1,2,4-三唑合成三唑酮。
现有的1-(4-氯代苯氧基)频哪酮氯化方法,采用硫酰氯作为氯化剂,其反应原理为:
其反应过程中产生大量的二氧化硫和氯化氢废气,对环境造成一定的污染。目前,对废气的处理,一般先用水吸收副产盐酸(其中含有10%左右的亚硫酸,销售价格较低),然后用碱吸收除二氧化硫,废气处理成本较高。并且,生产工艺条件要求较高,产品得率也有待于进一步提高。
发明内容
为克服现有技术的不足之处,本发明提供一种用氯气代替硫酰氯作为氯化剂的三唑酮中间体1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮的合成方法,以减少环境污染、提高产品得率、降低生产成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:将1-(4-氯代苯氧基)频哪酮溶解于惰性溶剂中,然后通入氯化剂氯气,制得1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮;反应过程中产生氯化氢废气,经水吸收副产盐酸。
1-(4-氯代苯氧基)频哪酮与氯气的氯化化学反应原理为:
进一步地,1-(4-氯代苯氧基)频哪酮与氯气的摩尔比为1:1~1.3。
进一步地,所述氯气匀速通入,通入时间为3~9h。
进一步地,1-(4-氯代苯氧基)频哪酮与氯气的反应在-10℃~95℃的温度下进行;更进一步地,是在0℃~60℃的温度下进行。
本发明的有益效果在于,由于采用氯气代替现有技术中的硫酰氯作业氯化剂,因而在生产过程中不产生二氧化硫,减少了对环境的污染,废气吸收副产的盐酸因不含亚硫酸而提高了销售价格,同时优化了生产工艺条件,提高了产品得率,有效地降低了生产成本,具有较好的经济效益、社会效益和环境效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步地详细说明。
实施例1:
将680g甲苯和582g(折百)1-(4-氯代苯氧基)频哪酮加入氯化釜中,搅拌,使1-(4-氯代苯氧基)频哪酮溶解于甲苯中;然后匀速地通入185g氯气,氯气的通往时间为3小时,并将反应温度控制在30~40℃;通氯结束后,继续搅拌、保温,测定1-(4-氯代苯氧基)频哪酮含量≤0.5%时反应结束;反应产生的氯化尾气—氯化氢用水吸收副产盐酸;再加入800g水,搅拌,静置,分离出的液体废酸用于1-(4-氯代苯氧基)频哪酮二次分层,再对物料进行升温脱水;脱水后的物料转入结晶釜,冷却,过滤得纯度为97%、686g的1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮成品;产品得率为97%。
实施例2:
将720g氯苯和582g(折百)1-(4-氯代苯氧基)频哪酮加入氯化釜中,搅拌,使1-(4-氯代苯氧基)频哪酮溶解于甲苯中;然后匀速地通入200g氯气,氯气的通往时间为6小时,并将反应温度控制在30~40℃;通氯结束后,继续搅拌、保温,测定1-(4-氯代苯氧基)频哪酮含量≤0.5%时反应结束;反应产生的氯化尾气—氯化氢用水吸收副产盐酸;再加入800g水,搅拌,静置,分离出的液体废酸用于1-(4-氯代苯氧基)频哪酮二次分层,再对物料进行升温脱水;脱水后的物料转入结晶釜,冷却,过滤得纯度为98%、679g的1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮成品;产品得率为97%。
实施例3:
将700g丙醚和582g(折百)1-(4-氯代苯氧基)频哪酮加入氯化釜中,搅拌,使1-(4-氯代苯氧基)频哪酮溶解于甲苯中;然后匀速地通入220g氯气,氯气的通往时间为4小时,并将反应温度控制在30~40℃;通氯结束后,继续搅拌、保温,测定1-(4-氯代苯氧基)频哪酮含量≤0.5%时反应结束;反应产生的氯化尾气—氯化氢用水吸收副产盐酸;再加入800g水,搅拌,静置,分离出的液体废酸用于1-(4-氯代苯氧基)频哪酮二次分层,再对物料进行升温脱水;脱水后的物料转入结晶釜,冷却,过滤得纯度为97%、690g的1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮成品;产品得率为97.5%。
实施例4:
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