[发明专利]脂肪酸衍生物阳离子沥青乳化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种沥青乳化剂，具体涉及一种脂肪酸衍生物阳离子沥青乳化剂的制备方法。

背景技术

阳离子沥青乳化剂是一类含氮阳离子亲水基团的表面活性剂。用阳离子乳化剂制备的乳化沥青，因其微粒带正电荷，与石料的粘附能力较阴离子或非离子表面活性剂强，致乳液很快破乳固化，缩短了开放交通的时间。由于阳离子乳化沥青优良的性能，在公路系统中，得到了大力推广和广泛应用，包括稀浆封层、碎石封层和改性沥青稀浆封层施工，以及透层油和粘结油的使用。

随着阳离子乳化沥青的应用，沥青乳化剂的品种也逐渐丰富，目前普遍应用的阳离子沥青乳化剂有以下几大类：烷基胺类、酰胺类、咪唑啉类、环氧乙烷二胺类、胺化木脂素类。美国专利USP4338136以C12～C18长碳链脂肪酸与二乙烯三胺在一定条件下制备沥青乳化剂。中国专利CN1096714A利用炼厂副产环烷酸与烯基多胺反应，制得沥青乳化剂，该乳化剂起泡性较强，乳液表面结皮较厚。中国专利CN1861721A采用普通松香或顺丁烯二酸酐改性松香和烯基多胺反应，制得松香中间体，再与季铵盐中间体缩合得到沥青乳化剂。以上专利所报道的乳化剂的制备均选用单一有机酸和有机胺反应制得，其缺点是原料来源受限、不足或紧缺。此外，乳化剂的分子结构单一，均为含有一个疏水基和一个亲水基的传统表面活性剂分子结构，一种乳化剂仅能针对特定的沥青，对沥青适应性差，表现为乳化困难、乳化效果不佳，乳液稳定性不好、乳化沥青与石料粘附差或拌合性能不足等缺点。

中国专利CN101745340A中提到采用混合有机酸和有机胺反应得到中间体，通过季胺化试剂与中间体反应得到主剂，再配以非离子表面活性剂辅剂和改性助剂的组合得到沥青乳化剂。仍然没有解决乳化剂的分子结构单一的问题，且制备工艺复杂、价格高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述沥青乳化剂存在的缺点，提供一种原料易得、制备方法简单、分子结构多样、对沥青适应性好的脂肪酸衍生物阳离子沥青乳化剂的制备方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、制备混合脂肪酸

将含亚油酸45％～75％的原料油、表面活性剂、质量分数为98％的硫酸溶液加入蒸馏水中，原料油与表面活性剂、质量分数为98％的硫酸溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.015～0.03∶0.08～0.15∶0.5～2，加热至90～100℃，恒温反应7～12小时，分离油相，得到混合脂肪酸。

上述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。

2、制备羧酸类中间体

将混合脂肪酸、烯酸或酸酐、催化剂混合均匀，混合脂肪酸与烯酸或酸酐的质量比3.0～8.0∶1，烯酸或酸酐与催化剂的摩尔比为1∶0.02～0.06，140～190℃恒温反应2～6小时，得到羧酸类中间体。

上述的烯酸为丙烯酸、丁烯二酸、丁炔二酸中的任意一种，酸酐为顺丁烯二酸酐或丙烯酸酐；催化剂为无水AlCl₃、无水ZnI₂、无水TiCl₄、无水ZnCl₂、Cu(BF₄)₂中的任意一种。

3、制备脂肪酸衍生物阳离子沥青乳化剂

将羧酸类中间体、混合胺、催化剂混合均匀，羧酸类中间体与混合胺的质量比为1∶0.8～1.6，催化剂与胺的摩尔比为0.02～0.1∶1，150～210℃恒温反应2～6小时，制备成脂肪酸衍生物阳离子沥青乳化剂。

上述的混合胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、乙二胺、1，6-己二胺、环己胺、N-羟乙基乙二胺、1，3-丙二胺、N-甲基哌嗪、N，N-二(氨乙基)哌嗪、N-氨乙基哌嗪、N-羟乙基哌嗪中任意两种胺的混合物，其中一种胺与另外一种胺的质量比为1.3～3.0∶1；催化剂为N，N-二环己基碳二亚胺、N，N-二异丙基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、三乙胺中的任意一种。