[发明专利]一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极及其制备方法有效
| 申请号： | 201210025315.2 | 申请日： | 2012-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN102565158A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 胡清源;唐纲岭;谭庆军;侯宏卫;杨进;陈欢;刘彤;刘楠;张洪非;边照阳;姜兴益;庞永强;李中皓 | 申请（专利权）人： | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 牛爱周 |
| 地址： | 450001 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pd alooh 修饰 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极，包括玻碳电极本体，其特征在于，在玻碳电极本体的表面上设置有Pd/γ-AlOOH膜层。
2.一种Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玻碳电极预处理
取玻碳电极，首先用粒径为0.3μm的氧化铝粉末对所述玻碳电极表面进行打磨抛光处理，之后用去离子水清洗玻碳电极，然后再用粒径为0.05μm的氧化铝粉末对所述玻碳电极表面进行打磨抛光处理，之后所述玻碳电极经清洗，备用；
(2)制备Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极
配制分散液A：将5mg的Pd/γ-AlOOH均匀分散于1ml的无水乙醇中，制得Pd/γ-AlOOH的无水乙醇悬浮液，之后向所述Pd/γ-AlOOH的无水乙醇悬浮液中加入50μl的Nafion溶液，混匀，制得分散液A；
制备Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极：在红外灯下，将所述分散液A逐滴滴涂到步骤(1)处理得到的玻碳电极的表面，之后在红外灯下加热烘干，制得Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极。
3.根据权利要求2所述的Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述Pd/γ-AlOOH通过以下步骤制得：
步骤I：制备3/4球状的γ-AlOOH
将13mmol九水合硝酸铝和16mmol尿素加入到高压反应釜中，然后向所述高压反应釜中加入70ml的去离子水，然后密封所述高压反应釜，加热至140℃，保温反应12小时，之后高压反应釜冷却到室温，高压反应釜中的反应液用离心机分离，收集固体，所得固体经洗涤后置于55℃真空干燥，得到3/4球状的γ-AlOOH；
步骤II：制备Pd/γ-AlOOH
称取0.1g步骤I制得的3/4球状的γ-AlOOH，之后均匀分散于118ml浓度为2.0mmol/l的四氯钯酸钠溶液中，得悬浮液C，向所述悬浮液C中滴加60ml浓度为0.01mol/l的硼氢化钠溶液，得反应液D，反应液D用离心机分离，收集固体，所得固体经洗涤后置于55℃真空干燥，得到Pd/γ-AlOOH。
4.根据权利要求2所述的Pd/γ-AlOOH修饰的玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述Nafion溶液的质量百分比浓度为5％。
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