[发明专利]一种提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法有效
申请号: | 201210026905.7 | 申请日: | 2012-02-08 |
公开(公告)号: | CN103242390B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 刘武占;张则平 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
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地址: | 276005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 乙酰 车叶草苷酸甲酯 鸡矢藤 次苷甲酯 方法 | ||
1.一种提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取栀子药材,加乙醇回流提取,浓缩醇提取液,加乙醇醇沉16-24小时,过滤醇沉液,去醇,浓缩,得浓缩液;
2)步骤1)浓缩液上大孔树脂柱,以纯水洗脱,HPLC分析监测,收集目标洗脱液,减压回收,得浓缩液,调节pH至1-3,水浴加热30min,待用;
3)步骤2)水浴加热后的洗脱液上大孔树脂柱,先以纯水洗脱2倍柱体积,弃去,再以30%的醇洗脱3倍柱体积,收集,减压浓缩至浓度为5g药材/ml,待用;
4)步骤3)浓缩液上硅胶柱,先以10∶1的氯仿-甲醇溶液洗脱2倍柱体积,弃去,再以4∶1氯仿-甲醇溶液洗脱3倍柱体积,收集,回收溶剂,得残渣,待用;
5)步骤4)残渣加水溶解,上中低压制备液相分离,以甲醇或乙腈溶液为流动相,收集去乙酰车叶草苷酸甲酯洗脱液和鸡矢藤次苷甲酯洗脱液,分别回收洗脱溶剂,残渣以水溶解,冷冻干燥,得去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯纯品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述回流提取用乙醇的浓度为65%-75%,醇沉至含乙醇的浓度为80%-90%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)和4)所述大孔树脂为D101或AB-8。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)所述流动相甲醇或乙腈溶液的浓度为5%-10%。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤5)所述流动相甲醇或乙腈溶液的浓度为6%-8%。
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