[发明专利]润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法

权利要求书

1.一种润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：其将润滑油或润滑脂萃取、离心、采用凝胶渗透色谱净化后，收集目标洗脱液浓缩至干；然后定容得到样品溶液；最后将样品溶液采用反相高效液相色谱-荧光法检测，外标法定量。

2.根据权利要求１所述的润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于，该方法采用下述检测步骤：

（1）润滑油或润滑脂用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂浸泡、超声萃取；

（2）上述步骤得到的萃取液离心处理后，取上层清液采用凝胶渗透色谱净化，收集目标洗脱液浓缩至干，再用甲醇或乙腈定容，得到样品溶液；

（3）样品溶液采用反相高效液相色谱-荧光法检测，外标法定量。

3.根据权利要求2所述的润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中环己烷-乙酸乙酯混合溶剂的体积比为50:50；所述步骤（1）中超声萃取时间为10～30 min，萃取次数为1～3次。

4.根据权利要求2所述的润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中的萃取液采用高速冷冻离心机离心处理，转速为4000～10000 rpm，离心时间为5～10 min；所述步骤（2）中目标洗脱液采用旋转蒸发仪或者自动氮吹仪进行浓缩。

5.根据权利要求2所述的润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述的润滑油或润滑脂称样量为0.5～1.5 g；所述的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂的用量为10～25 mL；所述的甲醇或乙腈体积为5.0 mL；所述的反相高效液相色谱-荧光法检测时样品溶液的进样量为5～20 μL。

6.根据权利要求1－5所述的任意一种润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述的凝胶渗透色谱净化的流动相为环己烷-乙酸乙酯，体积比为50:50，流速为4.7 mL/min，收集时间为16.0～21.0 min。

7.根据权利要求1－5所述的任意一种润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱条件为等度洗脱，色谱柱为反相C18柱，流动相为甲醇-水体系或乙腈-水体系。

8.根据权利要求7所述的润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述C18色谱柱的规格为150 mm×4.6 mm，粒径5 μm；选用Kromasil 100-5 C18柱、SB-C18柱、XB-C18柱、Eclipse Plus C18柱或者AE.Lichrom C18-5μm-100柱；所述的流动相体积比为（80～90）:（20～10）的甲醇-水体系，或体积比为（80～90）:（20～10）的乙腈-水体系。

9.根据权利要求1－5所述的任意一种润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于，所述的荧光法检测条件为：激发波长为366 nm，发射波长为410 nm。

10.根据权利要求2所述的润滑油（脂）中苯并(a)芘的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中经凝胶渗透色谱净化处理后，环己烷-乙酸乙酯混合溶剂废液经旋转蒸发提纯处理后，可以重复使用。