[发明专利]氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210027265.1 申请日: 2012-02-08
公开(公告)号: CN102585973A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 胡桢;黄玉东;李翠云;唐培毅;王亚飞;尉枫 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C10M161/00 分类号: C10M161/00;C10M177/00;C08F292/00;C10N30/06;C10N30/12;C10N40/24
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 氧化 石墨 富勒烯水基 润滑 添加剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法,其特征在于氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法是按下述步骤进行的:

步骤一、按富勒烯的质量与1,4二氧六环的体积比为0.1~1g∶1L将富勒烯加入至1,4二氧六环中,超声分散30~60min,然后加入水溶性不饱和单体和过氧化二苯甲酰,富勒烯与水溶性不饱和单体的质量比为1∶10~100,水溶性不饱和单体与过氧化二苯甲酰的质量比为1∶(0.001~0.01),氮气氛下搅拌15~60min,在氮气保护下60~90℃恒温搅拌反应12~36h,冷却至20℃,得到溶液A;

步骤二、以2~10滴/s的滴加速度将溶液A逐滴滴入到石油醚中,石油醚与1,4二氧六环的体积比1~10∶1,然后以16000r/min速度离心10~30min,离心所得固体溶于30~300mL水中,再过滤,滤液减压蒸馏后置于真空烘箱中于60~90℃下干燥12~48h,得到富勒烯高分子衍生物;

步骤三、将氧化石墨和富勒烯高分子衍生物加入去离子水中,其中富勒烯高分子衍生物与氧化石墨烯的质量比为(1~10)∶1,氧化石墨烯质量与去离子水体积的比例为1g∶(1~5)L,然后超声分散10~60min,再室温下避光搅拌12小时,然后以16000r/min速度离心10~30min,离心所得固体置于真空烘箱中于60~90℃下干燥12~48h,即得氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的富勒烯为富勒烯C60或富勒烯C70

3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法,其特征在于步骤一所述的水溶性不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或-丙烯酰胺-甲基丙磺酸。

4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法,其特征在于步骤一超声分散的频率为40~50kHz,功率为200W。

5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法,其特征在于步骤一所述富勒烯的质量与1,4二氧六环的体积比为0.2~0.8g∶1L。

6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法,其特征在于步骤三所述的氧化石墨是利用Hummers法制备的。

7.根据权利要求2-6中任一项权利要求所述的氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法,其特征在于步骤三中富勒烯高分子衍生物与氧化石墨烯的质量比为(2~8)∶1。

8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯-富勒烯水基润滑添加剂的制备方法,其特征在于步骤三超声分散的频率为40~50kHz,功率为200W。

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