[发明专利]一种钠含量的测定方法有效
申请号: | 201210027774.4 | 申请日: | 2012-02-08 |
公开(公告)号: | CN102590113A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 邓兰洪 | 申请(专利权)人: | 西南铝业(集团)有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/79 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 40132*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学领域,尤其涉及一种钠含量的测定方法。
背景技术
精锂作为21世纪的能源金属,在近年得到迅猛发展,它以其特有的核性质成为一种极具发展潜力的稀有元素,且由于锂无裂变产物,不会造成辐射污染,已称为发展尖端技术的重要材料,但由于精锂中含有钾、纳等杂质元素的存在,影响了精锂的物理化学性质,所以测定金属锂中钠的含量对保证产品的质量至关重要。
在现有技术中,测定精锂中钠含量的方法需要精确的称量待测的精锂试样的质量,在分析精锂中钠含量的时,由于锂的化学性质很活泼,在空气中易氧化,无法在空气中准确的称量待测精锂的质量,传统的方法是:先称取洁净、干燥的称量瓶的质量,在充满氩气的手套箱中将剪取适量的精锂试样,置于密闭的该称量瓶中,然后再在天平上称量精锂试样和称量瓶的总的质量,两质量之差为精锂试样的质量,最后将称取后的试样溶于纯水,用原子吸收光谱法测定钠的含量。
发明人在研究中发现,现有技术中的精锂试样中钠含量的测定方法存在以下的缺陷:需要的设备过多,有手套箱、天平、氩气等,需要称量两次,过程繁复,且若手套箱中氩气不足或存在氧气,将导致精锂试样的表面被氧化成氧化锂,精锂试样的称量不准确,造成精锂试样中钠含量的测定不准确。
发明内容
本发明实施例提供了一种钠含量的测定方法,利用HCL标准滴定溶液对锂试液进行滴定处理,通过消耗的HCL标准滴定溶液确定需100mg锂时需移取的锂试液的体积,并按照计算的体积移取锂试液,采用火焰原子吸收光谱法测定100mg锂对应的钠的质量。
本发明实施例中的钠含量的测定方法包括:
(1)制备锂试液
取0.6g~1.4g的精锂试样,用流动的纯水冲洗表面的氧化层,迅速放入盛100ml水的烧杯中,盖上表皿,待烧杯中的精锂试样溶解完全,冷却后,得到锂试液;
(2)滴定处理,计算需100mg锂时应移取的锂试液的体积
从烧杯中移取1.00ml的锂试液至锥形瓶中,在锥形瓶中加入20ml水,2滴浓度为10g/L的酚酞乙醇溶液,用浓度为0.100mol/L的HCL标准滴定溶液滴定,至锥形瓶中的溶液红色消失,根据滴定消耗的HCL标准滴定溶液的体积计算需100mg锂时应移取锂试液的体积;
(3)测定移取的锂试液中的钠含量
按计算的体积,从烧杯中量取四份锂试液于四个容量瓶中,在四个容量瓶中分别加入0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml的浓度为0.001mg/ml的钠标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用火焰原子吸收光谱法测定四个容量瓶中的钠含量,计算锂试样中100mg锂对应的钠的质量。
从以上技术方案可以看出,本发明实施例具有以下优点:
在本发明实施例中的钠含量的测定方法,将精锂试样溶于水制成锂试液,采用HCL标准滴定溶液对移取的锂试液进行滴定处理,根据消耗的HCL标准滴定溶液的体积计算出需100mg锂时应移取锂试液的体积,并按照体积移取锂试液,采用火焰原子吸收光谱法测定锂试液中的钠含量,能够有效的减少设备的使用,操作简便,降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例中一种钠含量的测定方法的一个示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种钠含量的测定方法,采用滴定法及火焰原子吸收光谱法测定精锂中的钠含量,能够有效的减少设备的使用,降低成本,且操作简便。
请参阅图1,为本发明实施例中一钠含量的测定方法的实施例,包括:
101、制备锂试液;
取0.6g~1.4g的精锂试样,用流动的纯水冲洗表面的氧化层,迅速放入盛100ml水的烧杯中,盖上表皿,待烧杯中的精锂试样溶解完全,冷却后,得到锂试液。
102、滴定处理,计算需100mg锂时应移取的锂试液的体积;
从烧杯中移取1.00ml的锂试液至锥形瓶中,在锥形瓶中加入20ml水,2滴浓度为10g/L的酚酞乙醇溶液,用浓度为0.100mol/L的HCL标准滴定溶液滴定,至锥形瓶中的溶液红色消失,根据滴定消耗的HCL标准滴定溶液的体积计算需100mg锂时应移取锂试液的体积;
在本发明实施例中,计算需100mg锂时应移取锂试液的体积的计算公式为:
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