[发明专利]一种提高钙磷-壳聚糖在泡沫金属中电泳沉积均匀性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高钙磷-壳聚糖在泡沫金属中电泳沉积均匀性的方法。

背景技术

全球每年有几百万人由于外伤、疾病需要骨修复。因此，开发具有仿自然骨组织的孔隙结构，并具有骨诱导性及骨传导性，还具有生物活性的植入材料具有广阔的市场前景。

对于骨修复材料，金属基钙磷复合材料成为研发热点。近年来可降解多孔金属作为骨组织工程支架材料受到一定关注。由于镁具有较高的降解速度，而多孔金属又具有很大的比表面积，因此多孔镁降解速度更快，急需研究具有更合适降解速度的其他可降解金属多孔材料。

纯铁作为血管支架材料已有一些报道，但作为骨组织工程支架材料报道较少。研究发现，适量的铁参与破骨细胞的分化，可以诱导多核破骨细胞的凋亡；同时铁离子可能轻微的降低碱性磷酸酶的活性，但不影响成骨细胞的矿化进程。但研究发现纯铁的降解速度过慢，与骨组织的生长速度不匹配，因此，控制铁的植入量和调整铁基植入材料的降解速度，是研究者需要解决的课题。

多孔铁不仅可以减少铁的植入量，同时由于多孔铁具有很大的比表面积，因此可以提高降解速度。羟基磷灰石具有良好的生物活性和骨诱导性，壳聚糖是天然多糖中唯一存在的碱性氨基多糖，能够生物降解，无免疫反应，对人体无毒、无害。而且壳聚糖(CS)可以有效地提高羟基磷灰石(HA)涂层在基板上的黏附力，促进成骨细胞的黏附、迁移、分化和增殖，从而促进骨的修复及再生。因此，采用电泳沉积的方法结合溶解沉淀反应，可以方便的制备出泡沫铁基钙磷-壳聚糖复合材料，但是现有的方法使得膜层主要沉积在泡沫铁基体的表面，从而影响了这种复合材料既具有良好的力学性能和生物活性。

发明内容

本发明解决了钙磷-壳聚糖在泡沫铁内部均匀分布及提高铁基钙磷壳聚糖复合材料的生物活性的技术问题，提供了一种一种提高钙磷-壳聚糖在泡沫金属中电泳沉积均匀性的方法。

本发明针对泡沫铁基体上电泳钙磷-壳聚糖的电泳液组成(纳米羟基磷灰石-壳聚糖醋酸水溶液与纳米羟基磷灰石乙醇悬浊液比例、醋酸含量、壳聚糖含量、羟基磷灰石含量)、电泳电压等采用5因素3水平的正交试验。在此基础上，进一步优化电泳技术。

本发明一种提高钙磷-壳聚糖在泡沫金属中电泳沉积均匀性的方法是按下述步骤进行的：一、泡沫铁发黑处理；二、电泳液的配制：步骤a、向200mL去离子水中加入10mL冰醋酸，而后缓慢加入0.1g壳聚糖，并不断搅拌至壳聚糖溶解后，加入1.2g羟基磷灰石纳米粒子，采用超声振荡至羟基磷灰石纳米粒子溶解，再加入去离子水至溶液体积为300mL，得到溶液A；步骤b、将0.8g羟基磷灰石纳米粒子加入150mL无水乙醇中，超声振荡30～45min，再加入无水乙醇至体积为200mL，得到悬浊液B，步骤c、将溶液A和悬浊液B混匀，得到电泳液；三、以发黑处理的泡沫铁作阴极，表面镀有铱钽涂层的钛合金作阳极，在步骤二配制的电泳液中，在超声频率为25～45kHz、30～50V电压下电泳30min，其中阴阳极距离为15mm；四、将经步骤三处理的泡沫铁基复合材料浸泡在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，在37±0.5℃条件下浸泡5～10天，用蒸馏水冲洗pH值为7.0，并且在室温下干燥，即得到可降解泡沫铁基磷酸钙-壳聚糖复合骨植入材料；其中步骤四的浸泡过程中每天更换一次磷酸盐缓冲溶液(PBS)，磷酸盐缓冲溶液(PBS)由Na₂HPO₄·3H₂O、NaH₂PO₄·3H₂O和去离子水配制而成，Na₂HPO₄·3H₂O的浓度为10g/L，NaH₂PO₄·3H₂O的浓度为10g/L；步骤一中所述的泡沫铁为孔隙率为70％～95％、孔径为250～1000μm、通孔度为100％及比表面积为0.10～0.25m²/g的泡沫铁；步骤一所述的发黑处理是通过高温化学氧化实现的。

所述高温化学氧化对泡沫铁进行发黑处理的步骤如下：将泡沫铁放入NaOH和NaNO₂混合溶液中，在130～145℃条件下处理30～120min，NaOH和NaNO₂混合溶液中NaOH的浓度550～650g/L，NaNO₂的浓度150～200g/L。