[发明专利]烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯的测定方法

权利要求书

1.烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于具体包括以下步骤：

A.内标萃取液的制备：以苯甲酸苄酯为内标，采用正己烷溶液为萃取剂，制备内标萃取液；准确称取定量苯甲酸苄酯于1000ml的容量瓶中，加入纯水定容并混合均匀，得到浓度为100 mg/L内标萃取液；

B.样品溶液的制备：称取0.3~0.5g烟用印刷油墨样品放入25mL具塞三角瓶中，加入2.0ml纯水对油墨样品进行稀释；然后再向25mL具塞三角瓶中加入10ml步骤A所得的内标萃取液进行样品溶液的萃取；萃取时将含有烟用印刷油墨的内标萃取液放入超声萃取器中萃取30min后，转入高速离心机中离心10min；静置，取上清液适量，并采用0.45um有机滤膜过滤，得到样品溶液；

C.配制6种不同浓度的标准工作溶液：分别称取定量邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯、邻苯二甲酸二正辛酯于容量瓶中，用步骤A所得的内标萃取液溶解并定容到固定刻度，混合均匀得到含有等量内标物的不同浓度的标准工作溶液；

D.将步骤C所得的不同浓度的标准工作溶液分别转移至色谱分析瓶中进行气相色谱-质谱分析，得到线性回归方程及其相关参数r；测试分析过程中要求将浓度最低的标准工作溶液平行测定5次，得到测试结果的标准偏差；并根据标准偏差得到测定方法的检测限以及各邻苯二甲酸酯类物质的标准工作曲线；

E.将步骤B所得的样品溶液转移至色谱分析瓶中进行气相色谱-质谱分析，并根据步骤D所得的标准工作曲线，计算得出烟用印刷油墨样品中邻苯二甲酸酯的含量。

2.根据权利要求1所述的烟用印刷油墨中邻苯二甲酸酯的测定方法，其特征在于步骤D和步骤E所述的气相色谱-质谱分析条件为：

a.色谱分析条件：色谱柱选用DB-5毛细管柱，规格为长50m、内径0.25mm、膜厚0.25μm，载气为纯度大于99.99%的氦气，采用分流模式进样，分流比30:1，进样量2μL，进样口温度280℃，流量1.2mL/min，升温程序为初始温度为100℃，保持1min，然后以20℃/min的速率升到180℃，再以10℃/min的速率升到280℃，保持10min；

b.质谱分析条件：传输线温度280℃；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；EI电离；电离能量70eV；溶剂延迟4min；同时进行全离子扫描和选择离子扫描。