[发明专利]一种7-甲氧基-1-萘乙胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210029710.8 申请日: 2012-02-10
公开(公告)号: CN102603545A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 孙大成;周叶兵;鲁东安;张圣波 申请(专利权)人: 武汉万知生物医药有限公司
主分类号: C07C217/60 分类号: C07C217/60;C07C213/02
代理公司: 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人: 余晓雪;王敏锋
地址: 430056 湖北省武汉*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲氧基 乙胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种7-甲氧基-1-萘乙胺的制备方法,其步骤如下:

(1)、以水和乙醇作为溶剂,通过加热,将原料7-甲氧基-1-萘乙酸乙酯经硼氢化钠还原,然后萃取干燥得到7-甲氧基-1-萘乙醇;

(2)、在二氯甲烷为溶剂,三乙胺为促进剂的条件下,使步骤(1)得到的7-甲氧基-1-萘乙醇和甲基磺酰氯在-10-10oC下进行磺酰化反应,然后萃取干燥得到7-甲氧基-1-萘乙基甲磺酸酯;

(3)、将步骤(2)得到的7-甲氧基-1-萘乙基甲磺酸酯和邻苯二甲酰亚胺钾盐以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,加热至50oC-90oC反应10-20小时,然后处理结晶干燥得到7-甲氧基-1-(N-邻苯二甲酰亚胺基乙基)萘;

(4)、将步骤(3)得到的7-甲氧基-1-(N-邻苯二甲酰亚胺基乙基)萘通过氢氧化钠的水和乙醇溶液在40oC-90oC的温度下水解,萃取,干燥得到7-甲氧基-1-萘乙胺。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中7-甲氧基-1-萘乙酸乙酯和硼氢化钠的用量摩尔比为1:2-5,还原反应温度为70oC-90oC。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中7-甲氧基-1-萘乙醇、甲基磺酰氯及三乙胺三者的用量摩尔比为1:1-1.5:1-3,所述磺酰化反应采用的是甲基磺酰氯的二氯甲烷溶液滴加模式。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中7-甲氧基-1-萘乙基甲磺酸酯与邻苯二甲酰亚胺钾盐的用量摩尔比为1:1-1.5。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中7-甲氧基-1-(N-邻苯二甲酰亚胺基乙基)萘与氢氧化钠的用量摩尔比为1:5-15。

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