[发明专利]一种3-(3’,4’-次甲二氧苯基)-丙烯酰哌啶的工业化合成工艺

权利要求书

1.一种3-(3’，4’-次甲二氧苯基)-丙烯酰哌啶的工业化合成工艺，其特征在于：采用胡椒醛(II)为起始原料，经与丙二酸缩合得到中间体3-(3’，4’-次甲二氧苯基)-丙烯酸(III)，再经过酰氯化，与哌啶酰胺化反应得到3-(3’，4’-次甲二氧苯基)-丙烯酰哌啶(I)，合成路线如下：

1)缩合反应：反应釜中抽入二甲苯和吡啶，开动搅拌，依次投入胡椒醛(II)、丙二酸和催化量的哌啶，打开冷凝器冷凝水，逐步升温，1～2h温度升至80℃～100℃，保持温度搅拌5～10h，改通冷水使温度降至50℃以下，停止搅拌，离心机甩滤，滤饼用浓盐酸酸化至pH为1～2，再用水洗至中性，甩滤、干燥即得中间体3-(3’，4’-次甲二氧苯基)-丙烯酸(III)；

2)酰胺化反应：反应釜中抽入二甲苯，开动搅拌，再依次加入第一步中间体3-(3’，4’-次甲二氧苯基)-丙烯酸(III)和酰化剂，打开冷凝器冷凝水，逐步升温，1～2h温度升至70℃～90℃，保温搅拌4-6h，降温至45℃以下，搅拌下慢慢滴加哌啶，控制温度不超过45℃，加完后使温度保持在50～55℃搅拌2h，停止加热，放至室温，反应液先用稀氨水洗，再用稀盐酸洗，最后减压蒸除二甲苯，冷却析出粗品，粗品用二甲苯重结晶得到所需的高纯度3-(3’，4’-次甲二氧苯基)-丙烯酰哌啶(I)。

2.如权利要求1所述的3-(3’，4’-次甲二氧苯基)-丙烯酰哌啶的工业化合成工艺，其特征在于：在所述的缩合反应中，吡啶和二甲苯混合溶剂的体积比为40～55％∶45～60％，反应结束后滤出的混合溶剂可在下台反应连续套用。丙二酸、胡椒醛和哌啶的投料比为14∶15∶1～20∶15∶1。

3.如权利要求1所述的3-(3’，4’-次甲二氧苯基)-丙烯酰哌啶的工业化合成工艺，其特征在于：在所述的酰胺化反应中，以二甲苯为溶剂；酰化剂为氯化亚砜、三氯化磷、三氯氧磷中的一种；哌啶过量100～500％。