[发明专利]一种电解精炼粗铅的方法

权利要求书

1.一种粗铅精炼方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极；

(2)配置高氯酸-高氯酸铅混合溶液，将电解液温度调节到所需的工作温度；Pb²⁺控制在0.05-0.45mol/L，高氯酸浓度控制在0.5-3.0mol/L，将电解液的温度控制在5-70℃范围；

(3)进行电解精炼。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，在步骤(2)的电解液中加入了添加剂1，添加剂1为对甲氧基苯甲酸、磷酸二氢铵或者硼酸中的一种或者两种混合物，这三种物质单独有效浓度分别为0.01-2.5g/L、0.05-6.0g/L和0.01-5.0g/L。

3.按照权利要求2的方法，其特征在于，在步骤(2)的电解液中加入了添加剂2；添加剂2为骨胶、木素磺酸钠或香豆素中的一种或者两种混合物，其有效浓度分别控制在0.02-5.0g/L、0.02-2.5g/L和0.01-1.0g/L。

4.按照权利要求3的方法，其特征在于，在步骤(2)中的添加剂2为骨胶、木素磺酸钠或香豆素中的两种混合物。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，在步骤(3)采用分阶段的电解模式，即通过第一阶段的动电位扫描电解模式和第二阶段的恒电流电解模式；控制动电位电解电压的扫描速率为0.05-300mV/min，电压扫描范围为0-b mV，其中0＜b≤150；恒电流电解电流密度为2-60mA/cm²。

6.按照权利要求5的方法，其特征在于，恒电流电解模式阶段，当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm²的电流密度，当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm²的电流密度。

7.按照权利要求5或6的方法，其特征在于，在步骤(3)电解后的电解液中高氯酸铅离子浓度的变化范围小于等于2％，电解液直接循环使用；当高氯酸铅离子浓度变化超过原来的2％时，将电解液通入到高氯酸再生电解槽中进行可控的电解，直至电解液中剩余的铅离子浓度恢复到电解精炼的初始浓度时，电解再生工序结束，电解液重新返回到电解精炼工序循环使用。

8.按照权利要求7的方法，其特征在于，高氯酸再生电解槽含有钛阳极、铅阴极和相应的电解液进出口管道，控制粗铅阳极和电沉积铅阴极上的电流密度为2-60mA/cm²。

9.按照权利要求8的方法，其特征在于，当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm²的电流密度；当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm²的电流密度。

10.按照权利要求1的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将火法精炼后的粗铅和电沉积精铅在熔融状态下分别铸成粗铅阳极和电沉积铅阴极；

(2)配置添加有两类添加剂1和2的高氯酸-高氯酸铅混合溶液，将电解液温度调节到所需的工作温度；添加剂1为对甲氧基苯甲酸、磷酸二氢铵或者硼酸中的一种或者两种混合物，这三种物质单独有效浓度分别为0.01-2.5g/L、0.05-6.0g/L和0.01-5.0g/L；添加剂2为骨胶、木素磺酸钠或香豆素中的一种或者两种混合物，其有效浓度分别控制在0.02-5.0g/L、0.02-2.5g/L和0.01-1.0g/L；Pb²⁺控制在0.05-0.45mol/L，高氯酸浓度控制在0.5-3.0mol/L，将电解液的温度控制在5-65℃范围；

(3)采用分阶段的电解模式，即通过第一阶段的动电位扫描电解模式和第二阶段的恒电流电解模式；逐渐使粗铅阳极中的铅溶解并电沉积铅片阴极上形成电沉积铅，同时粗铅阳极中的一些杂质金属随着铅主组分的溶出而在阳极表面形成难溶的阳极泥；控制动电位电解电压的扫描速率为0.05-300mV/min，电压扫描范围为0-b mV，其中0＜b≤150；恒电流电解模式阶段，当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm²的电流密度，当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm²的电流密度；

(4)当电解过程的槽电压逐渐上升到0.2-0.4V时，电解精炼过程结束，将阴极电沉积得到的电解铅进行熔融和浇铸后得到纯铅锭，部分电沉积铅用于制作纯铅阴极薄片，阳极泥则用于提炼相关的贵金属；

(5)利用化学滴定或者仪器分析法测量电解精炼后的溶液中铅离子，如果溶液中高氯酸铅离子浓度的变化范围小于等于2％，溶液直接循环使用；如果当高氯酸铅离子浓度变化超过原来的2％时，将电解液通入到高氯酸再生电解槽中进行可控的电解，直至电解液中剩余的铅离子浓度恢复到电解精炼的初始浓度时，此时电解再生工序结束，电解液重新返回到电解精炼工序循环使用；当电解液温度处于5-40℃时，采用2-25mA/cm²的电流密度，当电解液温度处于40-70℃时，采用25-60mA/cm²的电流密度。