[发明专利]一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法无效
申请号: | 201210032100.3 | 申请日: | 2012-02-14 |
公开(公告)号: | CN102603787A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 张增平 | 申请(专利权)人: | 长安大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21;B01J13/02 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710064 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 桥联聚倍半硅氧烷微球 合成 方法 | ||
1.一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、在氮气保护下,0℃~90℃的恒温条件下,将共溶剂、辅助催化剂和氨水混合后搅拌均匀,得到混合溶液;所述共溶剂、辅助催化剂和氨水的体积比为30~200∶0.2~6∶5~200,所述共溶剂为醇和/或酮,所述辅助催化剂为四甲基氢氧化胺或四乙基氢氧化胺;
步骤二、在氮气保护下,0℃~90℃的恒温搅拌条件下,将桥联型双三官能硅烷滴加至步骤一中所述混合溶液中,滴加完毕后回流搅拌5h~15h,然后将反应液过滤,得到白色固体粗产品;所述桥联型双三官能硅烷与步骤一中所述氨水的体积比为1∶0.5~5;所述桥联型双三官能硅烷为桥联型双三烷氧基硅烷或桥联型双三卤硅烷;
步骤三、将步骤二中所述白色固体粗产品依次用去离子水和丙酮洗涤1~4次,然后将经洗涤后的白色固体粗产品真空干燥,得到粒径为0.3μm~2.5μm的白色粉末状单分散桥联聚倍半硅氧烷微球。
2.根据权利要求1所述的一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法,其特征在于,步骤一中所述氨水的浓度为0.1mol/L~10mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法,其特征在于,步骤一中所述醇的体积浓度为95%以上,所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法,其特征在于,步骤一中所述酮的体积浓度为95%以上,所述酮为丙酮、丁酮或2-戊酮。
5.根据权利要求1所述的一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法,其特征在于,步骤二中所述桥联型双三烷氧基硅烷的桥联基团为碳原子数为1~18的烷基或苯环数不超过3的芳基。
6.根据权利要求1所述的一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法,其特征在于,步骤二中所述桥联型双三卤硅烷的桥联基团为碳原子数为1~18的烷基或苯环数不超过3的芳基。
7.根据权利要求1所述的一种单分散桥联聚倍半硅氧烷微球的合成方法,其特征在于,步骤一和步骤二中所述恒温的温度均为20℃~90℃。
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