[发明专利]丙基双环己基溴的制备方法无效
| 申请号： | 201210032757.X | 申请日： | 2012-02-15 |
| 公开（公告）号： | CN102603467A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 杨青;赵士民;徐剑霄;汪平;刘淼;刘洪强 | 申请（专利权）人： | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C23/18 | 分类号： | C07C23/18;C07C17/16 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人： | 倪波 |
| 地址： | 233010 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 环己基 制备 方法 | ||
1.丙基双环己基溴的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）丙基双环己基酮与硼氢化钠发生还原反应制得丙基双环己基醇，
其中，所述溶剂为水、四氢呋喃、乙醇或甲醇中的一种或几种混合物，
（2）将上述制得的丙基双环己基醇与氢溴酸发生溴化反应，反应生成物经分液萃取、旋蒸得到液态丙基双环己基溴，
（3）将上述制得的液态丙基双环己基溴经过冷冻、抽滤、升温回流、搅拌降温、抽滤得到白色粉末状固态丙基双环己基溴。
2.根据权利要求1所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中还原反应的反应温度为0℃-110℃，优选为10℃-60℃。
3.根据权利要求1所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中还原反应，丙基双环己基酮与硼氢化钠的摩尔比为1︰(0.1～5)，优选为1︰(0.1～2)。
4.根据权利要求1所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中溴化反应的反应温度为90℃-150℃，优选为100℃-120℃。
5.根据权利要求1所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中溴化反应,丙基双环己基醇与氢溴酸的摩尔比为1︰(3～20)，优选为1︰(3～10)。
6.根据权利要求1所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）还原反应生成物经抽滤、洗涤、抽干后作为步骤（2）溴化反应的原料。
7.根据权利要求1所述的丙基双环己基溴的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中升温回流是指加入乙醇并升温至乙醇沸点以上出现回流状态。
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