[发明专利]一种复合热致相分离法制备聚偏氟乙烯膜的方法有效
申请号: | 201210033153.7 | 申请日: | 2012-02-15 |
公开(公告)号: | CN103252172A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 肖通虎;卢季;覃海娇 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | B01D71/34 | 分类号: | B01D71/34 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 315000 浙江省宁波市江北区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 热致相 分离法 制备 聚偏氟 乙烯 方法 | ||
技术领域
本发明专利属于膜制造领域,具体来说,涉及一种使用新的溶剂通过复合热致相分离法来制备聚偏氟乙烯膜,制备的多孔膜可以用在环保、水处理等领域。
背景技术
随着社会经济和城市化进程的发展,水资源紧缺和水环境污染已成为本世纪全球性问题并且日趋严重。水资源短缺和水环境污染造成的水危机也成为我国社会经济发展的重要制约因素。
膜生物反应器(MBR)是一种新型高效的污水处理技术,它可以同时实现生物催化反应及水与降解物质的分离,使水资源得以再生,实现回用水标准。是当代先进、高效和低耗能的废水深度处理及再生回新技术。其中制备强度高、抗污染性能好、低成本的超滤膜和微滤膜,是膜生物反应器工艺的核心技术。但目前大多商业化的超微滤膜效果大都不理想,无法满足工业生产需求。
聚偏氟乙烯(PVDF)是一种白色粉末状结晶聚合物,PVDF的抗紫外线和耐老化性能优异,对波长2000-4000A人的紫外线辐照稳定,其薄膜置于室外一、二十年也不变脆龟裂,并且PVDF其化学稳定性良好,室温下不受酸、碱等强氧化剂和卤素腐蚀由于其上述优点,美国Millipore公司于20世纪80年代中期首先使用该高聚物开发出‘`Durepore″型的微孔滤膜。PVDF膜以其疏水性已成功地应用于油水分离、废水处理、工业气体过滤等场合,PVDF的疏水性、耐热性、可溶性和较聚四氟乙烯(PTFE)及聚丙烯(PP)易于制备等特点,使之成为膜蒸馏的理想材料。
热致相分离法(Thermally induced phase separation,TIPS)是20世纪80年代以后才发展起来的一种制备微孔膜的新技术,它开辟了相分离法制备微孔膜的新途径,且制得膜的结构多样。由Castro提出的一种由温度改变导致相分离来制备微孔膜的方法。TIPS 法一般包括以下几个过程:将聚合物与高熔点低分子量的稀释剂在高温下溶成均匀溶液(该稀释剂在高温下为聚合物的良溶剂,低温下为聚合物的非溶剂),将此高温溶液浇铸成所需的形状(平板状、管状等);然后以一定的速度冷却、诱导相分离;用合适的挥发性试剂将稀释剂从膜中萃取出来,除去萃取剂,从而获得微孔膜材料。本发明的复合热致相分离法,在膜的形成过程中,既包含热致相分离过程,又包含非溶剂致相分离过程。制备微孔膜主要有以下优点:可控制孔径及孔隙率大小、具有多样的孔结构形态、膜材料的品种大大增加、制膜过程易连续化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种复合热致相分离法来制备偏聚氟乙烯膜的方法,以己内酰胺作为溶剂,通过复合热致相分离法来制备,具有工艺简单特点,制得的PVDF膜具有优良的化学稳定性、机械强度高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种复合热致相分离法来制备偏聚氟乙烯膜的方法,其特征在于步骤为:
1)铸膜液的配置:以质量百分数计,称取65%~85%己内酰胺、15%~35%聚偏氟乙烯,把己内酰胺和聚偏氟乙烯混合均匀后在油浴中加温到115℃~170℃,加热过程需要氮气保护,加热0.5h~2h使己内酰胺和聚偏氟乙烯溶解,然后恒温搅拌0.5h~1.5h,搅拌转速为80~120转/分,然后静置20~40min,得到标准铸膜液,使铸膜液自然冷却得到固体混合物;
2)成膜:将固体混合物放入真空烘箱中加热到115℃~170℃使重新熔化,然后用刮膜机刮膜;
3)凝胶成膜:把刮好的初生态膜迅速放在水或乙醇中,萃取45-50小时即制得聚偏氟乙烯膜。
所述步骤3)的水的温度为0℃~80℃。
所述步骤3)的乙醇的温度为-20℃~60℃。
所述步骤3)的萃取时间是48小时。
所述的己内酰胺是水溶性的,能够被水萃取。
所述的己内酰胺是醇溶性的,能够被醇类萃取,如乙醇、或甲醇等。
最后,铸膜液可以无需自然冷却直接用刮膜机刮膜,这样无需将铸膜液自然冷却得到固体混合物,固体混合物再重新熔化过程。
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