[发明专利]合成特丁噻草隆原药的方法

权利要求书

1.一种特丁噻草隆原药的合成方法，其特征是：包括以下步骤：

(1)以5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4-噻二唑为起始原料，在有机溶剂中经成盐反应、光化反应制成N-甲基-N-(5-特丁基-1，3，4-噻二唑)氨基甲酰氯；

(2)向N-甲基-N-(5-特丁基-1，3，4-噻二唑)氨基甲酰氯中通入一甲胺气体进行胺化反应生成特丁噻草隆。

2.根据权利要求1所述的特丁噻草隆原药的合成方法，其特征是：所述的有机溶剂是甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷、四氯化碳中的任意一种；有机溶剂的用量为5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4-噻二唑质量的3～10倍。

3.根据权利要求1或2所述的特丁噻草隆原药的合成方法，其特征是：所述的成盐反应中，成盐试剂是盐酸、硫酸、磷酸、氯化氢气体中的任意一种；成盐试剂用量为5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4-噻二唑摩尔质量的1～4倍；成盐温度20℃～80℃。

4.根据权利要求1或2所述的特丁噻草隆原药的合成方法，其特征是：光化反应中，光气用量为5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4-噻二唑摩尔质量的1～5倍，反应温度为40℃～100℃，反应时间2～10小时。

5.根据权利要求1或2所述的特丁噻草隆原药的合成方法，其特征是：光化反应完毕后通入干燥的氮气，除去残余的光气和氯化氢气体。

6.根据权利要求1或2所述的特丁噻草隆原药的合成方法，其特征是：向中间体N-甲基-N-(5-特丁基-1，3，4-噻二唑)氨基甲酰氯中通入一甲胺气体进行胺化反应，一甲胺的用量为N-甲基-N-(5-特丁基-1，3，4-噻二唑)氨基甲酰氯摩尔质量的1～5倍，反应温度为0℃～100℃，反应时间2～5小时。

7.根据权利要求1或2所述的特丁噻草隆原药的合成方法，其特征是：胺化反应结束后，直接向反应物中加入水，再滴加10％盐酸调节体系PH值至6～7，然后升温至物料完全溶解在有机层中，分层后，将有机层分离出来，降温结晶、分离、烘干得固体特丁噻草隆原药。

8.根据权利要求7所述的一种合成特丁噻草隆原药的方法，其特征是：加入水的质量为5-特丁基-2-甲氨基-1，3，4-噻二唑质量的2～7倍。