[发明专利]从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯氧化锆的提纯方法，具体涉及一种从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法。

背景技术

斜锆石的化学式为ZrO₂其中锆73.9％，氧26.1％。天然斜锆石一般含ZrO₂ 75％～79％，其余为SiO₂和Fe₂O₃，斜锆石的主要产地是巴西和南非，目前每年的产量约1万几千吨，其它地方发现很少，在我国未见报道。斜锆石的用途主要是制造颜料、化学品、研磨材料、耐火材料和高技术陶瓷。斜锆石属单斜昌系，矿石为不规则的块状，晶体呈小板状。颜色自黄色、褐色到黑色，莫氏硬度6.5，比重5.7～6.0，熔点低于2950℃(纯ZrO₂熔点为2950℃，由于斜锆石中含有杂质而降低)。斜锆石为ZrO₂的低温稳定相，将斜锆石加热至1170℃时它转化为四方ZrO₂，并产生7％左右的体积收缩；在继续加热，到2370℃时转化为立方ZrO₂。因此性能很难熔融分解。

氧化锆是一种高级耐火材料，有较好的热稳定性，纯净的氧化锆是白色固体，含有杂质时会显现灰色或淡黄色。由于氧化锆材料具有高硬度，高强度，高韧性，极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等等优良的物化性能，氧化锆已经在陶瓷、耐火材料、机械、电子、光学、航空航天、生物、化学等等各种领域获得广泛的应用。

以前是通过碱土金属氧化物分解法、碳化氯化法及等离子热分解法等方法制得高纯氧化锆，或在2000多度下反应提纯，需要消耗大量的能源，在生产过程中排放出大量的氯气对环境造成污染，并且工艺复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，制得的高纯度氧化锆纯度高，同时节约了能源，解决了环保，实现无污染排放。

本发明所述的一种从斜锆石中提纯制取高纯氧化锆的方法，将斜锆石通过酸化反应将其中的氧化锆成分转化为硫酸锆，硫酸锆与碱液反应生成氢氧化锆，最后经过焙烧得到高纯氧化锆。

其中，酸化反应优选由斜锆石和硫酸在硫酸铵催化作用下进行的焙烧反应。斜锆石、硫酸铵和硫酸优选按照质量比1∶2～3∶3～5混合。酸化反应的焙烧温度优选为120～1100℃。

酸化反应后的产物优选依次经过水中浸取、固液分离、得到的清液加入氨水进行复分解反应、压滤获得氢氧化锆，经洗涤后氢氧化锆高温焙烧得到高纯氧化锆。其中，浸取温度优选为50～80℃，酸化反应后的产物和水的固液比优选为1∶4.5～6，浸取时间优选为2～3h；复分解反应完成后溶液的pH值优选控制为4～5；洗涤次数为3～5次。

氢氧化锆优选经750～1200℃的焙烧得到高纯氧化锆。

本发明制得的高纯氧化锆的质量含量可以达到99.5％以上，铁含量小于0.05％，硅含量小于0.05％。

本发明中所用原料斜锆石，经粉碎后粒度小于60目，ZrO₂含量≥75％，Fe₂O₃≤0.1％，。所用硫酸质量含量≥93％，所用的硫酸铵为工业硫酸铵，N含量≥20％。

本发明的反应方程式如下：

ZrO₂+2H₂SO₄＝Zr(SO₄)₂+2H₂O

Zr(SO₄)₂+4NH₃·H₂O＝Zr(OH)₄↓+2(NH₄)₂SO₄

Zr(OH)₄＝ZrO₂+2H₂O

本发明的优点在于：节约了能源，简化了生产工艺，提高了生产效率，所得产品颜色白，ZrO₂质量含量≥99.5％，杂质含量低。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明。

以下实施例中所用原料为：斜锆石经粉碎后粒度小于60目，ZrO₂含量≥75％，Fe₂O₃≤0.1％，硫酸质量含量93％，硫酸铵工业硫酸铵N含量20％。

实施例1：